მარილმჟავა GOST 857. ტექნიკური მოთხოვნები. სამრეწველო შენობების ჰაერში წყალბადის ქლორიდის მასის კონცენტრაციის გაზომვის მეთოდი

სადაც მ - ქლორის მასა გაანალიზებულ მარილმჟავაში, ნაპოვნი კალიბრაციის გრაფიკიდან, mkt;
ვ - ანალიზის ჩასატარებლად აღებული მარილმჟავას მოცულობა, სმ 3;
გვ - გაანალიზებული მარილმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ 3.
ანალიზის შედეგი აღებულია სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0003%-ს, განსაზღვრის შედეგები მრგვალდება 0,0001%-მდე.
ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს.
განსაზღვრის აბსოლუტური ჯამური ცდომილება არის ±0,2 ა დიაპაზონში, სადაც A არის ნდობის დონეზე განსაზღვრის შედეგი. P = 0.95 .

6.9 დარიშხანის მასური წილის განსაზღვრა
6.9.1 მეთოდი ეფუძნება დარიშხანის ნაერთების დისტილაციას დარიშხანის წყალბადის სახით და მის შემდგომ ურთიერთქმედებას ვერცხლისწყლის ბრომიდთან ფორთოხლის ნაერთის წარმოქმნით, რომლის ფერის ინტენსივობა შედარებულია 0,002 და 0,004 შემცველი სტანდარტის ფერის ინტენსივობასთან. მგ დარიშხანი. მეთოდის მგრძნობელობა არის 0,0001%.
6.9.2 აღჭურვილობა, ხსნარები, რეაგენტები:
- კოლბები Kn-2-100, 250 GOST 25336 მიხედვით;
- პიპეტები 1.5-2.10 GOST 29169 შესაბამისად;
- მოცულობითი კოლბები 2.2-100, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;
- მოწყობილობა დარიშხანის დისტილაციისთვის GOST 10485-ის მიხედვით;
- ცილინდრი 1.2-100 GOST 1770-ის მიხედვით;
- მარილმჟავა GOST 3118-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, ხსნარი 15% მასის ფრაქციის მქონე;
- კალის დიქლორიდი მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის მიხედვით - ხსნარი 10% მასის წილადით;
- კალა გრანულირებული მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად;
- თუთია გრანულირებული მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად;
- დარიშხანის მასის კონცენტრაციის ხსნარი 1 მგ/სმ 3 მომზადებული GOST 4212 მიხედვით;
- გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით;
- ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი, მომზადებული GOST 4517 მიხედვით.
6.9.3 მომზადება ანალიზისთვის
6.9.3.1 ფხვნილის ქლორიდის ხსნარის მომზადება
10 გ რეაგენტი იხსნება 15 სმ 3 მარილმჟავაში (საჭიროების შემთხვევაში კონუსური კოლბა თბება). ხსნარი გადააქვთ მოცულობით კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, დაუმატეთ 0,5 გრ გრანულირებული თუნუქის, მოცულობა მიიყვანეთ ნიშნულამდე წყლით. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.
6.9.3.2 0.001 მგ/სმ 3 დარიშხანის ხსნარის მომზადება
პიპეტით 1 სმ 3 დარიშხანის ხსნარი, მომზადებული GOST 4212-ის მიხედვით, მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, მიიყვანეთ ხსნარის მოცულობა ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ. მიღებული ხსნარის 10 სმ 3 მიიღება პიპეტით, გადააქვთ მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით და ურევენ. ხსნარი გამოიყენება ახლად მომზადებული.
6.9.4 ანალიზის ჩატარება
განსაზღვრა ტარდება GOST 10485-ის მიხედვით. ამისათვის იღებენ 1,7 სმ 3 (2 გ) გაანალიზებული მარილმჟავას პიპეტით, მოთავსებულია დარიშხანის დასადგენად ხელსაწყოს კოლბაში, რომელიც შეიცავს 30 სმ 3 გამოხდილს. წყალი. ამავდროულად, მზადდება საცნობარო ხსნარი: 30 სმ 3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია მოწყობილობის კოლბაში და 2 სმ 3 ემატება ერთ კოლბას, ხოლო 4 სმ 3 დარიშხანის ხსნარი 0,001 მგ/კონცენტრაციით. სმ 3 ემატება მეორე კოლბას.
შემდეგ ორივე კოლბას ემატება 7 სმ 3 კონცენტრირებული მარილმჟავა, 0,5 სმ 3 კალის დიქლორიდის ხსნარი. თითოეულ კოლბას ემატება 5 გრ თუთია, საქშენს კი ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი. სწრაფად დახურეთ საქშენით ჩამკეტი, ნაზად შეურიეთ ბრუნვით და დატოვეთ (90 ± 10) წუთის განმავლობაში. ამ დროის გასვლის შემდეგ, ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდები ამოღებულია მოწყობილობებიდან და ქაღალდის ფერის ინტენსივობა შედარებულია გაანალიზებულ ხსნართან და საცნობარო ხსნართან.
პროდუქტის თავსებადი დადგენილი ნორმასტანდარტული, თუ ქაღალდის ფერის ინტენსივობა გაანალიზებული მარილმჟავას ხსნარიდან არის იგივე ან ნაკლები, ვიდრე საცნობარო ხსნარის ინტენსივობა.

6.10 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა
6.10.1 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა ანალიზატორი „მერკური-101“-ით.
6.10.1.1 მეთოდი ეფუძნება მეტალის ვერცხლისწყლის ორთქლის კონცენტრაციის გაზომვას აირის ფაზაში მისი ატომების რეზონანსული გამოსხივების ატომური შთანთქმით ტალღის სიგრძეზე 253,7 ნმ.
ნიმუშის მომზადება მოიცავს ნიმუშის ადუღებას კალიუმის დიქრომატის თანდასწრებით ქლორის აირის მოსაშორებლად. გაზომვის დიაპაზონი 0,5%-დან 5·10-4%-მდე.
6.10.1.2 აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:
- ვერცხლისწყლის ანალიზატორი ტიპის "Mercury-101" (ან სხვა მოწყობილობა მსგავსი მეტროლოგიური მახასიათებლებით);
- კოლბები 2-100, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;
- პიპეტები 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 GOST 29169 შესაბამისად;
- ცილინდრი 3-100 GOST 1770-ის მიხედვით;
- კოლბები Kn-1.50 GOST 25336-ის მიხედვით;
- აზოტის მჟავა GOST 4461 მიხედვით, ქიმიურად სუფთა;
- კალიუმის დიქრომატი GOST 4220-ის მიხედვით, ხსნარი 40 გ/დმ 3 კონცენტრაციით (მოამზადეთ შემდეგნაირად: 4 გ რეაგენტი იხსნება 100 სმ 3 წყალში; ინახება კოლბაში დაფქული საცობით; აწონვის შედეგია ჩაწერილია მეორე ათწილადამდე);
- განზავების ხსნარი მზადდება შემდეგნაირად: 50 სმ 3 აზოტის მჟავა, 5 სმ 3 კალიუმის ბიქრომატის ხსნარი მოთავსებულია 1000 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მიაქვს ნიშნულზე წყლით;
- თუნუქის დიქლორიდი, ხსნარი 10% მასის ფრაქციის მქონე ხსნარში მზადდება შემდეგნაირად: 10 გ რეაგენტი იხსნება მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით 25 სმ 3 მარილმჟავაში ადუღებამდე, სანამ რეაგენტი არ გახდება. მთლიანად დაიშალა; გაციების შემდეგ (20 ± 5) ° C, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით; ახლად მომზადებული ხსნარი იწმინდება ვერცხლისწყლისგან სულ მცირე 5 წუთის განმავლობაში ჰაერით აფეთქებით; გამოყენება მომზადების დღეს; აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე;
- ვერცხლისწყლის (II) ნიტრატი 1-წყლიანი GOST 4520-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი 0.01 მკგ/სმ 3 (კონცენტრაციის საწყისი ხსნარი 1 მგ/სმ 3 მზადდება GOST 4212 - ხსნარი A; კონცენტრაციის ხსნარი 0. მზადდება შესაბამისი განზავით, 01 მკგ/სმ 3, რისთვისაც A ხსნარის 10 სმ 3 მოთავსებულია 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - ხსნარი B კონცენტრაცია 100 მკგ/სმ 3; კარგია 3 თვის განმავლობაში; 1 სმ 3 ხსნარი B მოათავსეთ მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით და მიიყვანეთ მოცულობა განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - კონცენტრაციის G ხსნარი. 1 მკგ/სმ 3, მოქმედებს 7 საათის განმავლობაში; ეტიკეტები - სამუშაო ხსნარი კონცენტრაციით 0,01 მკგ/სმ 3, მოქმედებს 7 საათის განმავლობაში);
- გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.
6.10.1.3 უსაფრთხოების მოთხოვნები მოწყობილობასთან "Mercury-101" მუშაობისას
სამუშაოს დასაშვებია პირები, რომლებმაც შეისწავლეს აპარატის დიზაინი და დავალებული აქვთ მუშაობა 1000 ვ ძაბვაზე მომუშავე ელექტრომოწყობილობებთან მუშაობის დაწყებამდე აუცილებელია დამიწების საიმედოობის შემოწმება. რეაგენტების შეკეთებისას ან გამოცვლისას ინსტრუმენტი უნდა იყოს გამორთული ქსელიდან.
6.10.1.4 მომზადება ანალიზისთვის
მოწყობილობა დაკალიბრებულია პასპორტის მიხედვით ( ტექნიკური აღწერილობადა ინსტრუქციები) მოწოდებული ინსტრუმენტთან ერთად.
6.10.1.5 ნიმუშის მომზადება
წინასწარ აწონილ ორ კონუსურ კოლბაში, რომელიც შეიცავს (20±1) სმ 3 გამოხდილ წყალს, მოათავსეთ 10 გ გაანალიზებული მარილმჟავა. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე. შემდეგ კოლბებს უმატებენ კალიუმის დიქრომატის 1 სმ 3-მდე ხსნარს და ნიმუშებს ადუღებენ 5 წუთის განმავლობაში, იმ პირობით, რომ კალიუმის ბიქრომატის ყვითელი ფერი შენარჩუნდება. წინააღმდეგ შემთხვევაში, დაამატეთ კალიუმის დიქრომატის ხსნარი 0,5 სმ 3 ნაწილებში. გაგრილების შემდეგ ხსნარი რაოდენობრივად გადაიტანეს მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, ნიშნულზე მორგებული წყლით (ხსნარი E).
ამავდროულად, იმავე პირობებში ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი, რისთვისაც 20 სმ 3 წყალი და იგივე რაოდენობის კალიუმის დიქრომატი შეჰყავთ იმავე კონუსურ კოლბაში, რომელიც გამოიყენებოდა ნიმუშის მომზადებისას. ადუღეთ 5 წთ. გაციების შემდეგ ხსნარი გადააქვთ 100 სმ 3 მოცულობით კოლბაში (ხსნარი E).
D ხსნარის 2 სმ 3 მოთავსებულია 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე განზავების ხსნარით (ხსნარი D 1). E ხსნარი ასევე განზავებულია E1 ხსნარის მისაღებად.
6.10.1.6 ანალიზის ჩატარება.
ხსნარები D 1 და E 1 მოთავსებულია თანმიმდევრულად, კონტროლიდან დაწყებული, ანალიზატორის რეაქტორში და გაზომვა ხორციელდება მოწყობილობის ინსტრუქციის მიხედვით.
ანალიზის შედეგი მიიღება როგორც ანალიზატორის ჩვენებების არითმეტიკული საშუალო ორი პარალელური ნიმუშისთვის (a), რომელთა შორის შეუსაბამობა არ აღემატება ±(10 + 0.05), სადაც არის ანალიზატორის წაკითხვის საშუალო არითმეტიკული ორი პარალელური ნიმუშისთვის.
6.10.1.7 დამუშავების შედეგები
ვერცხლისწყლის მასური ფრაქცია X 4 %, გამოითვლება ფორმულით.

რეაგენტები. ვერცხლისწყლის (II) ნიტრატი 1-წყალი. სპეციფიკაციები

3.3 მარკირება

3.3.1 კასრებისა და ბოთლების სატრანსპორტო მარკირება - GOST 14192-ის შესაბამისად დამუშავების ნიშნის "დალუქული შეფუთვა".

ტვირთის სატრანსპორტო საშიშროების დამახასიათებელი მარკირება არის GOST 19433 (კლასი 8, ქვეკლასი 8.1, კლასიფიკაციის ნომერი 8172, ნახაზი 8/6 ა) მიხედვით, გაეროს სერიული ნომერი 1789.

ცხრილი 1

ინდიკატორის დასახელება	ნორმა ბრენდისთვის			ანალიზის მეთოდები
		B OKP 21 2211 0200
		პრემიუმ OKP 21 2211 0220	პირველი კლასის OKP 21 2211 0230
1 გარეგნობა	გამჭვირვალე უფერო ან მოყვითალო სითხე		გამჭვირვალე ყვითელი სითხე
2 წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქცია, %, არანაკლებ
3 რკინის მასური ფრაქცია (Fe), %, არა მეტი
4 ნარჩენების მასური წილი კალციაციის შემდეგ, %, მაქს
5 თავისუფალი ქლორის მასიური ფრაქცია, %, არა მეტი
6 დარიშხანის მასური ფრაქცია (As),%, არა მეტი
7 ვერცხლისწყლის მასური ფრაქცია (Hg), %, არა მეტი
შენიშვნები 1 ვერცხლისწყლის მასური წილი ნორმალიზდება წყალბადისა და ქლორისგან მიღებულ მჟავაში ვერცხლისწყლის ელექტროლიზით. 2 ნებადართულია Კვების ინდუსტრიამომხმარებელთან შეთანხმებით, მჟავას წარმოება წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქციის არაუმეტეს 26%. 3 ლითონების დაწნვისთვის მოწოდებულ მჟავაში, მასობრივი ფრაქციარკინა და ნარჩენები კალცინაციის შემდეგ არ არის სტანდარტიზებული. 4 მომხმარებელთან შეთანხმებით, წყალბადის ქლორიდის მასური წილი ნებადართულია ორივე ხარისხში მინიმუმ 30%

3.3.2 თითოეულ კასრზე ან ბოთლზე დამაგრებულია პლაივუდის ან სქელი მუყაოსგან დამზადებული ეტიკეტი, რომელიც დაცულია მჟავაგამძლე და ტენიანობის გარსით, რომელზედაც დატანილია შეფუთული პროდუქტის დამახასიათებელი მონაცემები:

საწარმოს დასახელება და (ან) მისი სასაქონლო ნიშანი;

პროდუქტის დასახელება, ბრენდი, კლასი;

ამ სტანდარტის აღნიშვნა;

მთლიანი და წმინდა წონა;

ლულის ან ბოთლის ნომერი და სულისინი პარტიაში.

3.3.3 ნიშნები და წარწერები ტანკებსა და კონტეინერებზე გამოიყენება "საშიში ტვირთის ტრანსპორტირების წესების" მოთხოვნების შესაბამისად (ნაწილი 2, პუნქტი 41, 1987 წელი, მოსკოვი).

3.4 შეფუთვა

3.4.1 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა შეედინება გამგზავნის ან მიმღების სპეციალურ რეზინის ავზებში, რეზინის კონტეინერებში, 50 ცალი პოლიეთილენის კასრებში და 20 ცალი ტევადობის მინის ბოთლებში მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად.

შუშის ბოთლები შეფუთულია V - 1 ტიპის ყუთებში, ნომერი 3 - 2 GOST 18573-ის მიხედვით. შეფუთვა უნდა შეესაბამებოდეს GOST 26319-ს.

3.4.2 დასაშვებია პროდუქტის ჩასხმა მარილმჟავას ნარჩენებით ავზებში და კონტეინერებში, თუ ნარჩენის ანალიზით დადასტურდება, რომ მისი ხარისხი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს. წინააღმდეგ შემთხვევაში, ნარჩენი მარილმჟავა ამოღებულია და ავზი ან კონტეინერი ირეცხება.

კასრები და ბოთლები უნდა იყოს მშრალი და სუფთა.

3.4.3 ავზების, კონტეინერების და ბარაბნის საცობების შემავსებელი ლუქები უნდა იყოს დალუქული რეზინის ან პოლიეთილენის შუასადებებით, როგორც მომხმარებლებისთვის გაგზავნისას (მჟავით შევსებული), ასევე ცარიელი კონტეინერების მიმწოდებელთან დაბრუნებისას.

დაფქული შუშის საცობებით ან ხრახნიანი თავსახურებით დალუქული ბოთლის კისრები უნდა იყოს შეფუთული პლასტმასის შესაფუთით და შეკვრა ძაფით.

3.4.4 ავზების, კონტეინერების, კასრებისა და ბოთლების შევსების დონე (ხარისხი) გამოითვლება ტარების სიმძლავრის (ტევადობის) მაქსიმალური გამოყენების და პროდუქტის მოცულობითი გაფართოების გათვალისწინებით მარშრუტის გასწვრივ ტემპერატურის შესაძლო ვარდნით.

4 უსაფრთხოების მოთხოვნები

4.1 კომერციული კლასის სინთეზური მარილმჟავა არის კაუსტიკური სითხე, რომელიც ქიმიურად სტაბილურია.

ჰაერში ის „ეწევა“ წყალბადის ქლორიდის გამოყოფისა და ჰაერის ტენის მიზიდვის შედეგად მჟავა ნისლის წარმოქმნით.

ლითონები, რომლებიც მდებარეობს წყალბადის მარცხნივ ძაბვის სერიაში (Al, Zn, Fe, Co, Ni, Pb და ა.

უსაფრთხოების ზომები - ჰიდროქლორინის მჟავას კონტაქტის გამორიცხვა ამ ლითონებთან ანტიკოროზიული საფარის გამო, აზოტით გაწმენდა და გაზის ფაზის შემოწმება მოწყობილობებიდან და მილსადენებიდან ფეთქებადობაზე ცხელ სამუშაომდე.

4.3 მარილმჟავას ნისლი აღიზიანებს ზედა სასუნთქ გზებს და თვალების ლორწოვან გარსს. კანთან კონტაქტი იწვევს დამწვრობას.

4.5 ტექნოლოგიური პროცესებიმარილმჟავას წარმოება და გამოყენება და გამოყენებული საწარმოო მოწყობილობა უნდა შეესაბამებოდეს N 1042-73 სანიტარიული წესების მოთხოვნებს.

საწარმოო ობიექტები აღჭურვილი უნდა იყოს ვენტილაციის შესაბამისად GOST 12.4.021 და SNiP 2.04.05-91 და წყალმომარაგებით, რომელიც აკმაყოფილებს GOST 2874 მოთხოვნებს.

4.6 მარილმჟავასთან ყველა სამუშაო უნდა ჩატარდეს K50 ტიპის სპეცტანსაცმელში GOST 12.4.103-ის შესაბამისად და G ტიპის სათვალეებში GOST 12.4.013-ის შესაბამისად.

ყველა მუშაკი უზრუნველყოფილი უნდა იყოს B კლასის სამრეწველო ფილტრაციის გაზის ნიღბებით (PPE FGP, FG-130) GOST 12.4.121-ის შესაბამისად.

4.7 დაღვრის შემთხვევაში მარილმჟავა ირეცხება იატაკის ზედაპირებიდან და მოწყობილობებიდან უამრავი წყლით ან ტუტე ხსნარით. მაწონი ჩამდინარე წყლებისაერთო საკანალიზაციო სისტემაში შესვლამდე ისინი უნდა განეიტრალდეს ადგილობრივ გამწმენდ ნაგებობებში.

4.8 ხანძრის ლიკვიდაცია ხდება შესხურებული წყლისა და ჰაერ-მექანიკური ქაფით.

4.9 უხარისხო პროდუქტის განეიტრალება ხდება ტუტე ხსნარით. გაზის გამონაბოლქვი იჭერს და განეიტრალება.

5 მიღება

5.1 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა უნდა იყოს წარმოდგენილი სერიებში მისაღებად.

პარტია არის ჰიდროქლორინის მჟავას ნებისმიერი რაოდენობა, ხარისხობრივი შემადგენლობით ერთგვაროვანი, გაცემული ერთი ხარისხის დოკუმენტით.

ხარისხის დოკუმენტი უნდა შეიცავდეს შემდეგ მონაცემებს:

მწარმოებლის სახელი და (ან) სავაჭრო ნიშანი;

პროდუქტის დასახელება და მისი ბრენდი, კლასი, სტანდარტული აღნიშვნა;

სერიის ნომერი, დამზადების თარიღი;

ავზის ნომერი, კონტეინერების რაოდენობა, კასრები, ბოთლები;

Წონა ნეტო;

კლასიფიკაციის კოდი GOST 19433-ის მიხედვით;

ჩატარებული ანალიზის შედეგები ან ხარისხის შესაბამისობის დადასტურება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან.

5.2 მარილმჟავას ხარისხის შესამოწმებლად ტარდება მიღება და პერიოდული ტესტები.

5.3 მწარმოებელი დარიშხანის მასურ ნაწილს პერიოდულად ადგენს კვარტალში ერთხელ.

5.4 მწარმოებელთან მიღების ტესტირებისას ნიმუშები აღებულია სასაქონლო ავზიდან, რომელიც შექმნილია კონტეინერების შესავსებად.

მარილმჟავას ხარისხის შესამოწმებლად, ნიმუშები აღებულია მომხმარებლისგან:

თითოეული ავზიდან და კონტეინერიდან;

კასრების 10%-დან, ბოთლები, მაგრამ არანაკლებ სამი პარტიაში 10 ბარელზე ნაკლები, ბოთლები.

5.5 არანაკლებ ერთი ინდიკატორის ანალიზის არადამაკმაყოფილებელი შედეგების მიღებისას ხელახალი ანალიზი ტარდება ორმაგ ნიმუშზე ან ახლად შერჩეულ ნიმუშზე ავზიდან, კონტეინერიდან, კასრებიდან, ბოთლებიდან.

ხელახალი ანალიზის შედეგები ვრცელდება მთელ ლოტზე.

6 ანალიზის მეთოდები

6.1 ავზიდან და ავზიდან წერტილოვანი ნიმუშების აღება ხდება ნებისმიერი დიზაინის სემპლერის ნელა ჩაძირვით, რომელიც დამზადებულია მჟავაგამძლე მასალისგან, ავზის, ავზის ძირში.

წერტილოვანი ნიმუშები კასრებიდან, ბოთლებიდან და კონტეინერებიდან მიიღება მინის ან პოლიეთილენის მილის გამოყენებით, დიამეტრით 10-15 მმ, დახაზული ბოლოთი.

გაერთიანებული ნიმუში მიიღება დამატებითი ნიმუშების თანაბარი მოცულობის შერევით.

6.2 საფუძვლიანად შერეული გაერთიანებული ნიმუშიდან იღებენ სინჯს ანალიზისთვის მინიმუმ 1 მოცულობით, რომელიც მოთავსებულია მშრალ, სუფთა ბოთლში დაფქული საცობით ან პოლიეთილენის ქილაში ხრახნიანი თავსახურით. ბოთლზე ან პლასტმასის ქილაზე დამაგრებულია ეტიკეტი, რომელშიც მითითებულია:

მწარმოებლისა და პროდუქტის დასახელება;

ამ სტანდარტის აღნიშვნები, ბრენდი და კლასი;

შერჩევის თარიღები და ადგილები;

სერიის ნომრები და დამზადების თარიღები;

იმ პირის სახელი, ვინც აიღო ნიმუში.

6.3 ზოგადი ინსტრუქციები ანალიზისთვის

ანალიზის დროს ჰაერის ტემპერატურა უნდა იყოს .

აწონვისას გამოიყენეთ ლაბორატორიული სასწორი. ძირითადი მიზანი GOST 24104 სიზუსტის კლასების 2 და 4 მიხედვით 200 და 500 გ წონით ყველაზე დიდი ლიმიტებით.

ნებადართულია იმპორტირებული ჭურჭლის გამოყენება სიზუსტის კლასის მიხედვით და რეაგენტების ხარისხით არანაკლებ შიდა, ვიდრე შიდა.

ნებადართულია მარილმჟავას სიმკვრივის დადგენა B დანართის მიხედვით.

6.4 გარეგნობის განმარტება

გარეგნობა განისაზღვრება ვიზუალურად 1.2-100 ცილინდრში ჩასხმული სითხის სვეტის გადამცემ შუქზე GOST 1770-ის მიხედვით.

6.5 წყალბადის ქლორიდის მასური წილის განსაზღვრა

6.5.1 განსაზღვრის მეთოდი ეფუძნება წყალბადის იონების ნეიტრალიზაციის რეაქციას ნატრიუმის ჰიდროქსიდთან:

ინდიკატორად გამოიყენება მეთილის ფორთოხალი.

6.5.2 აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:

ნატრიუმის ჰიდროქსიდი GOST 4328-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი c (NaON) = 0.1, მომზადებული GOST 25794.1 მიხედვით;

მეთილის ფორთოხალი (ინდიკატორი), ხსნარი მასის წილით 0,1%; წყალხსნარი მზადდება GOST 4919.1 შესაბამისად;

6.5.3 ანალიზის ჩატარება

წინასწარ აწონილ კოლბაში 100 ტევადობის დაფქული საცობით და რომელიც შეიცავს 20 წყალს ათავსებენ 3 გაანალიზებულ მჟავას და ხელახლა იწონებენ (აწონის შედეგი იწერება მეოთხე ათწილადამდე). ხსნარი რაოდენობრივად გადააქვთ 250 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, განმეორებით ირეცხება გამოხდილი წყლით, ასხამენ მოცულობით კოლბაში, მოცულობას ასწორებენ ნიშნულზე წყლით და ურევენ. მიღებული მარილმჟავას ხსნარის 20% ჩაასხით 250% კონუსურ კოლბაში, დაამატეთ 25% წყალი, 2-3 წვეთი მეთილის ნარინჯისფერი ინდიკატორი და ტიტრათ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით, სანამ წითელი ფერი არ შეიცვლება ყვითლად.

6.5.4 დამუშავების შედეგები

წყალბადის ქლორიდის მასური წილი X, %, გამოითვლება ფორმულით

სადაც V არის კონცენტრაციის ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა ზუსტად c (NaOH) = 0.1, რომელიც წავიდა ტიტრირებისთვის, ;

გაანალიზებული მარილმჟავას ხსნარის მოცულობა, აღებული ანალიზის ჩასატარებლად;

m არის კოლბის მასა წყლით, გ;

კოლბის მასა წყლით და გაანალიზებული მჟავით, გ;

0,003646 - წყალბადის ქლორიდის მასა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ჰიდროქსიდის 1 ხსნარს, კონცენტრაცია ზუსტად c (NaOH) = 0,1, .

ანალიზის შედეგი აღებულია, როგორც ორი პარალელური გაზომვის შედეგების არითმეტიკული საშუალო, რომელთა შორის დასაშვები შეუსაბამობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,3%-ს ნდობის დონეზე P = 0,95.

ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,6%-ს. ნდობის ალბათობით განსაზღვრის ფარდობითი მთლიანი შეცდომა P = 0.95.

6.6 რკინის მასური წილის განსაზღვრა

6.6.1 რკინის მასური წილი განისაზღვრება მარილმჟავაში ნიმუშის წინასწარი განეიტრალების გარეშე განზავების შემდეგ. ნეიტრალიზაცია ხორციელდება სულფოსალიცილის მჟავას შეყვანის შემდეგ, ანუ ერთდროულად ხდება ნეიტრალიზაცია და რკინის სულფოსალიცილატის კომპლექსის წარმოქმნა, რომელიც ყვითელია ოდნავ ტუტე გარემოში (pH 8,0-11,5). წარმოქმნილი კომპლექსის სინათლის შთანთქმის ინტენსივობა იზომება ფოტოელექტრული კოლორიმეტრზე. გაზომვის დიაპაზონი %.

6.6.2 აღჭურვილობა, ხსნარები, რეაგენტები:

ფოტოელექტრული ლაბორატორიული კოლორიმეტრი FEK-56M, KFK ან სხვა ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს მითითებულ მგრძნობელობას და სიზუსტეს;

წამზომი მექანიკური ნებისმიერი ბრენდის;

კოლბები 1.2-50, 100, 250 და 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;

6.6.3 მომზადება ანალიზისთვის

6.6.3.1 სულფოსალიცილის მჟავას ხსნარის მომზადება

10 გ სულფოსალიცილის მჟავა გადააქვთ 100 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, იხსნება, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით, შერეულია. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

6.6.3.2 კალიბრაციის ხსნარების მომზადება და ფოტოელექტროკოლორიმეტრის დაკალიბრება.

დამთავრება და დადგენა ხდება GOST 10555-ის მიხედვით სულფოსალიცილის მეთოდით.

50 ტევადობის მოცულობით კოლბაში შეჰყავთ 30 ცალი გამოხდილი წყალი, ემატება მარილმჟავას 1 ხსნარი 1,0 პიპეტით; 2.0; 3.0; 4.0, 6.0 რკინის ხსნარი 10 კონცენტრაციით, სულფოსალიცილის მჟავას 2 ხსნარი და ამიაკის 5 ხსნარი. ყოველი რეაგენტის დამატების შემდეგ ხსნარს ურევენ. ხსნარის მოცულობა გაკეთდა ნიშნულამდე წყლით და შერეული. ამავდროულად, მზადდება საკონტროლო ხსნარი: 30 წყალი, 1 მარილმჟავა შეჰყავთ 50 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, ემატება სულფოსალიცილის მჟავას 2 ხსნარი და შემდეგ გააგრძელეთ ზემოთ აღწერილი.

კალიბრაციის ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება წუთებში კუვეტებში სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 50 მმ ტალღის სიგრძეზე 434 ნმ საკონტროლო ხსნართან შედარებით. დასაშვებია ინსტრუმენტის დაკალიბრება უმცირესი კვადრატების მეთოდით.

მიღებულ შედეგებზე დაყრდნობით აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, სადაც გამოსახულია კალიბრაციის ხსნარებში შეყვანილი რკინის მასა მიკროგრამებში აბსცისის ღერძის გასწვრივ და ოპტიკური სიმკვრივის შესაბამისი მნიშვნელობები ორდინატულ ღერძზე. კალიბრაციის მრუდი მოწმდება კვარტალში ერთხელ, ასევე რეაგენტების ან ინსტრუმენტების გამოცვლისას.

6.6.4 ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული მარილმჟავას წონით გ-ის ნაწილი რაოდენობრივად გადადის 250 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, ჭიქა რამდენჯერმე ჩამოიბანეთ წყლით, არეგულირებს ხსნარის მოცულობას წყლით ნიშნულამდე და აურიეთ. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

იღებენ პიპეტს უმაღლესი კლასის A და B კლასებისთვის, თითო 25, ხოლო B კლასის 1-ლი კლასის - 2,5 მომზადებული ხსნარი, გადატანილია 50 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, დაამატეთ სულფოსალიცილის მჟავას 2 ხსნარი და აურიეთ. შემდეგ დაამატეთ 10% ამიაკის ხსნარი, განზავდეს ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ.

მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი, როგორც ეს აღწერილია 6.6.3.2-ში. ერთი წუთის შემდეგ იზომება ოპტიკური სიმკვრივე და კალიბრაციის გრაფიკის გამოყენებით, გაანალიზებულ ხსნარში რკინის მასა მიკროგრამებში გვხვდება.

6.6.5 დამუშავების შედეგები

რკინის მასის წილი,%, გამოითვლება ფორმულით

სად არის რკინის მასა გაანალიზებულ ხსნარში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდით, μg;

m არის ანალიზის ჩასატარებლად აღებული მარილმჟავას ნიმუშის წონა, გ;

V არის მარილმჟავას ხსნარის მოცულობა, რომელიც მიღებულია მარილმჟავას მასის განზავების შემდეგ;

ანალიზისთვის აღებული განზავებული მარილმჟავას ხსნარის მოცულობა,.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს. განსაზღვრის შედეგები მრგვალდება მეოთხე ათწილადამდე.

ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს.

აბსოლუტური ჯამური შეცდომა A-ს განსაზღვრისას, სადაც A არის ნდობის დონეზე განსაზღვრის შედეგი P = 0,95.

6.7 ნარჩენების მასური წილის განსაზღვრა აალების შემდეგ

6.7.1 ნარჩენების მასური წილი 600°C-ზე კალციაციის შემდეგ იზომება წონით. განსაზღვრის დიაპაზონი არის 0,005-დან 0,100%-მდე.

6.7.2 აპარატურა, ხსნარები და რეაგენტები:

თასი კვარცის ტიპის KP 100 ტევადობით GOST 19908-ის მიხედვით, პლატინის ან ფაიფურის;

თერმოწყვილების მაყუჩის ღუმელი ტემპერატურის შესანარჩუნებლად;

კალციუმის ქლორიდი, კალცინირებული 250-300°C-ზე;

ქვიშის საათი 5 წუთის განმავლობაში.

6.7.3 მომზადება ანალიზისთვის

ჭიქის კალცინაცია ხდება მაყუჩის ღუმელში მინ. შემდეგ ფინჯანი მოთავსებულია დეზიკატორში კალციუმის ქლორიდით და ინკუბირებული წუთებით. გაცივებული ჭიქა იწონება. აწონვის შედეგები იწერება მეოთხე ათწილადამდე.

6.7.4 ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული მარილმჟავას 85% იღებენ ცილინდრიდან და ათავსებენ კვარცის ჭიქაში, უმატებენ 1 წვეთ გოგირდმჟავას და აორთქლებენ წყლის აბაზანაზე თითქმის სიმშრალემდე. ნარჩენებით ფინჯანი თბება ელექტრო ღუმელზე, სანამ არ შეწყვეტს გოგირდმჟავას ორთქლის გამოყოფა. გაანალიზებული მჟავის აორთქლება და გოგირდმჟავას დაშლა შეიძლება განხორციელდეს ინფრაწითელი ნათურის ქვეშ.

ამის შემდეგ, ფინჯანი ნარჩენებით გადადის მაყუჩის ღუმელში, წინასწარ გახურებულ ღუმელში და აანთებს მინ. ფინჯანი გადაიტანეთ საშრობში, დადგით წთ და აწონეთ.

6.7.5 დამუშავების შედეგები

ნარჩენების მასური წილი კალციაციის შემდეგ, %, გამოითვლება ფორმულით

სად არის ჭიქის მასა კალციაციის შემდეგ ნარჩენებთან ერთად, გ;

m არის ცარიელი ჭიქის მასა, g;

V არის ანალიზისთვის აღებული მარილმჟავას ნიმუშის მოცულობა, ;

მარილმჟავას სიმკვრივე,.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები შეუსაბამობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,0006%-ს. პარალელური განსაზღვრების შედეგები მრგვალდება 0,0001%-მდე, განსაზღვრის შედეგია 0,001%.

ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0008%-ს. აბსოლუტური ჯამური შეცდომა ნდობის დონეზე % განსაზღვრისას P = 0.95.

6.8 თავისუფალი ქლორის მასური წილის განსაზღვრა

6.8.1 მეთოდი ეფუძნება მეთილის ფორთოხლის ჟანგვის რეაქციას ქლორთან:

მეთილის ფორთოხლის დაჟანგვის შედეგად მისი ხსნარების ფერი ნაკლებად ინტენსიური ხდება. ფერის ინტენსივობა დამოკიდებულია ხსნარების შერევის თანმიმდევრობაზე, ამიტომ გაანალიზებულ მარილმჟავას უმატებენ ბოლოს მორევით. მეთოდი შერჩევითია, რკინა (III) ხელს უშლის განსაზღვრას. გაზომვის დიაპაზონი %.

6.8.2 აპარატურა, რეაგენტები და ხსნარები:

ფოტოელექტრული ლაბორატორიული კოლორიმეტრი KFK ან სხვა ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს მითითებულ მგრძნობელობას და სიზუსტეს;

დარიშხანის დისტილაციის მოწყობილობა GOST 10485-ის მიხედვით;

ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი, მომზადებული GOST 4517 მიხედვით.

6.9.3 მომზადება ანალიზისთვის

6.9.3.1 ფხვნილის ქლორიდის ხსნარის მომზადება

10 გ რეაგენტი იხსნება 15 მარილმჟავაში (საჭიროების შემთხვევაში კონუსურ კოლბას აცხელებენ). ხსნარი გადააქვთ მოცულობით კოლბაში დაფქული საცობით 100 ტევადობით, დაუმატეთ 0,5 გრ გრანულირებული თუნუქის, მოცულობა მიიყვანეთ ნიშნულამდე წყლით. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

6.9.3.2 0.001 დარიშხანის ხსნარის მომზადება.

დარიშხანის 1 ხსნარი, მომზადებული GOST 4212-ის მიხედვით, ჩაასხით 100 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, მიიტანეთ ხსნარის მოცულობა ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ. მიღებული ხსნარის 10%-ს იღებენ პიპეტით, გადააქვთ 100 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, მოცულობას ასწორებენ ნიშნულზე წყლით და ურევენ. ხსნარი გამოიყენება ახლად მომზადებული.

6.9.4 ანალიზის ჩატარება

დადგენა ხდება GOST 10485-ის მიხედვით. ამისათვის იღებენ 1,7 (2გრ) გაანალიზებულ მარილმჟავას პიპეტით, მოთავსებული დარიშხანის განსაზღვრის ხელსაწყოს კოლბაში, რომელიც შეიცავს 30% გამოხდილ წყალს. პარალელურად მზადდება საცნობარო ხსნარი: აპარატის კოლბაში მოთავსებულია 30% გამოხდილი წყალი და მეორე კოლბას პიპეტით ემატება 2, ხოლო დარიშხანის 4 ხსნარი 0,001 კონცენტრაციით.

შემდეგ ორივე კოლბას ემატება 7 კონცენტრირებული მარილმჟავა, 0,5 კალის დიქლორიდის ხსნარი. თითოეულ კოლბას ემატება 5 გრ თუთია, საქშენს კი ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი. სწრაფად დახურეთ საქშენიანი საცობით, შეურიეთ ნაზად ბრუნვით და დატოვეთ ერთი წუთით. ამ დროის გასვლის შემდეგ, ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდები ამოღებულია მოწყობილობებიდან და ქაღალდის ფერის ინტენსივობა შედარებულია გაანალიზებულ ხსნართან და საცნობარო ხსნართან.

პროდუქტი შეესაბამება სტანდარტის დადგენილ ნორმას, თუ გაანალიზებული მარილმჟავას ხსნარიდან ქაღალდის ფერის ინტენსივობა ემთხვევა ან ნაკლებია საცნობარო ხსნარის ინტენსივობაზე.

6.10 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა

6.10.1 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა ანალიზატორი „მერკური-101“-ით.

6.10.1.1 მეთოდი ეფუძნება მეტალის ვერცხლისწყლის ორთქლის კონცენტრაციის გაზომვას აირის ფაზაში მისი ატომების რეზონანსული გამოსხივების ატომური შთანთქმით ტალღის სიგრძეზე 253,7 ნმ.

ნიმუშის მომზადება მოიცავს ნიმუშის ადუღებას კალიუმის დიქრომატის თანდასწრებით ქლორის აირის მოსაშორებლად. გაზომვის დიაპაზონი %–დან %–მდე.

6.10.1.2 აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:

მერკური ანალიზატორი ტიპის "Mercury-101" (ან სხვა მოწყობილობა მსგავსი მეტროლოგიური მახასიათებლებით);

კალიუმის დიქრომატი GOST 4220-ის მიხედვით, კონცენტრაციის ხსნარი 40 (მომზადებულია შემდეგნაირად: 4 გ რეაგენტი იხსნება 100 წყალში; ინახება კოლბაში დაფქული საცობით; აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე);

განზავების ხსნარი მზადდება შემდეგნაირად: 1000 ტევადობის მოცულობით კოლბაში ჩაყარეთ 50 აზოტის მჟავა, 5 კალიუმის დიქრომატის ხსნარი და მიიყვანეთ ნიშნულზე წყლით;

თუნუქის დიქლორიდი, ხსნარი მასური წილის 10%-ით მზადდება შემდეგნაირად: 10 გ რეაგენტი იხსნება მოცულობითი კოლბაში 100 ტევადობით 25 მარილმჟავაში დუღილის დროს, სანამ რეაგენტი მთლიანად არ დაიშლება; წყალში გაგრილების შემდეგ, მიიყვანეთ მოცულობა ნიშნულამდე; ახლად მომზადებული ხსნარი იწმინდება ვერცხლისწყლისგან სულ მცირე 5 წუთის განმავლობაში ჰაერით აფეთქებით; გამოყენება მომზადების დღეს; აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე;

ვერცხლისწყლის (II) ნიტრატი 1-წყლიანი GOST 4520-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი 0.01 (კონცენტრაცია 1-ის საწყისი ხსნარი მზადდება GOST 4212-ის მიხედვით - ხსნარი A; 0,01 კონცენტრაციის ხსნარი მზადდება შესაბამისი განზავით, რისთვისაც 10 A ხსნარი მოთავსებულია 100 ტევადობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა მიიყვანეთ განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - 100 კონცენტრაციის B ხსნარი; კარგია 3 თვის განმავლობაში; 1 ხსნარი B მოთავსებულია ტევადობის მოცულობით კოლბაში. 100 და მიიყვანეთ მოცულობა განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - 1 კონცენტრაციის G ხსნარი, კარგია 7 სთ; 10 ხსნარი G მოთავსებულია 100 ტევადობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება განზავების ხსნარით. ნიშნულამდე - სამუშაო ხსნარი 0,01 კონცენტრაციით, მოქმედი 7 სთ);

6.10.1.3 უსაფრთხოების მოთხოვნები მოწყობილობასთან "Mercury-101" მუშაობისას

სამუშაოს დასაშვებია პირები, რომლებმაც შეისწავლეს აპარატის დიზაინი და დავალებული აქვთ მუშაობა 1000 ვ ძაბვაზე მომუშავე ელექტრომოწყობილობებთან მუშაობის დაწყებამდე აუცილებელია დამიწების საიმედოობის შემოწმება. რეაგენტების შეკეთებისას ან გამოცვლისას ინსტრუმენტი უნდა იყოს გამორთული ქსელიდან.

6.10.1.4 მომზადება ანალიზისთვის

მოწყობილობა დაკალიბრებულია მოწყობილობაზე მიმაგრებული პასპორტის (ტექნიკური აღწერილობისა და ინსტრუქციის) მიხედვით.

ჰიდროქლორინის მჟავა სინთეტიკური ტექნიკური

GOST 857-95, STO 00203275-233-2009

ქიმიური ფორმულა HCl

მოლეკულური წონა 36,46

გარეგნობა:
გამჭვირვალე უფერო ან მოყვითალო სითხე.
სპეციფიკაცია:
ინდიკატორის დასახელება	მნიშვნელობა

		შესანიშნავი კლასი	პირველი კლასი
წყალბადის ქლორიდის მასური წილი, %, არანაკლებ
რკინის მასური ფრაქცია (Fe), %, მაქს
ნარჩენების მასური ფრაქცია კალციაციის შემდეგ, %, არა მეტი
თავისუფალი ქლორის მასობრივი ფრაქცია, %, არა მეტი
დარიშხანის მასური ფრაქცია (As),%, არა მეტი
ვერცხლისწყლის მასური ფრაქცია (Hg),%, არა მეტი
Შენიშვნა:
1. ფრჩხილებში არის STO 00203275-233-2009 მიხედვით წარმოებული მჟავის ინდიკატორების მნიშვნელობები. 2. ვერცხლისწყლის მასური წილი ნორმალიზდება წყალბადისა და ქლორისგან მიღებულ მჟავაში ვერცხლისწყლის ელექტროლიზით. 3. ნებადართულია კვების მრეწველობისათვის მომხმარებელთან შეთანხმებით მჟავას დამზადება წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქციის არაუმეტეს 26%-ისა. 4. ლითონების მწნილისთვის მიწოდებულ მჟავაში რკინისა და ნარჩენების მასობრივი წილი კალციაციის შემდეგ არ არის სტანდარტიზებული. 5. მომხმარებელთან შეთანხმებით დაშვებულია წყალბადის ქლორიდის მასობრივი ფრაქცია არანაკლებ 30%-იანი მჟავას ორივე ხარისხში.

აპლიკაცია:

AT ქიმიური მრეწველობასაღებავების, მინერალური სასუქების, კოაგულანტების და სხვა ქიმიური ნაერთების წარმოებაში; კვების მრეწველობაში სარეცხი აღჭურვილობის, ცილოვანი ძეხვის გარსაცმის, ეთილის სპირტისა და მელასის მისაღებად; ფერადი და შავი მეტალურგიაში ლითონის ზედაპირების ჭედვისა და მომზადებისთვის, აგრეთვე სამედიცინო ინდუსტრიაში.

კონტეინერი, შეფუთვა, ტრანსპორტირება, შენახვა.

GOST 857-95-ის მიხედვით, სინთეზური მარილმჟავა კალიბრირებულია სპეციალურ რეზინის ხაზოვან სარკინიგზო ავზებში. STO 00203275-233-2009-ის მიხედვით, სინთეზური მარილმჟავა შეედინება სპეციალურ რეზინაზე მოყვანილ საავტომობილო ავზებში; სპეციალური კონტეინერები 1000 დმ3 ტევადობით, რომელიც შედგება ლითონის კოლოფისგან, ხის პლატასა და პლასტმასის კონტეინერისგან.

სარკინიგზო და საავტომობილო ტრანსპორტით ამ ტიპის ტრანსპორტისთვის მოქმედი სახიფათო ტვირთის გადაზიდვის წესების შესაბამისად. ინახება დალუქულ კონტეინერებში, რომლებიც დამზადებულია მარილმჟავას მდგრადი მასალებისგან. პროდუქტის შენახვის ვადა შეზღუდული არ არის.

უსაფრთხოების სპეციალური მახასიათებლები:

კოროზიული, აალებადი სითხე. ჰაერში "კვამლი". მარილმჟავას ორთქლები აღიზიანებს ზედა სასუნთქ გზებს და თვალების ლორწოვან გარსებს. იწვევს დამწვრობას კანთან შეხებისას. საშიში პროდუქტი. მჟავასთან მუშაობისას აუცილებლად გამოიყენეთ პროდუქტები პირადი დაცვა. ხელთათმანები KShch, გაზის ნიღაბი, ქიმიური დაცვა.

GOST 857-95

სახელმწიფოთაშორისისტანდარტი

მჟავაᲛᲐᲠᲘᲚᲘ
სინთეტიკური ტექნიკური

თტექნიკური პირობები

სახელმწიფოთაშორისი საბჭო
სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიის და სერტიფიკაციის შესახებ

მინსკი

წინასიტყვაობა

1 შემუშავებული კიევის სინთეზისა და ეკოლოგიის კვლევითი ინსტიტუტის მიერ (KNII "SINTEKO")

წარმოდგენილია სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს ტექნიკური სამდივნოს მიერ

2 მიღებულია სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს მიერ (1995 წლის 26 აპრილის ოქმი No. 7)

3 ამ სტანდარტის დანართი B შეიცავს საერთაშორისო სტანდარტის ISO 905-76 სამრეწველო გამოყენებისათვის მარილმჟავას სრულ აუთენტურ ტექსტს. მარილმჟავას კონცენტრაციის შეფასება სიმკვრივის გაზომვით"

4 კომიტეტის გადაწყვეტილება რუსეთის ფედერაციასტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების შესახებ, დათარიღებული 1996 წლის 27 თებერვალს No117, სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი GOST 857-95 ამოქმედდა პირდაპირ, როგორც სახელმწიფო სტანდარტირუსეთის ფედერაცია 1997 წლის 1 იანვრიდან

6 რევიზია. 2005 წლის ნოემბერი

GOST 857-95

სახელმწიფოთაშორისისტანდარტი

მჟავამარილი სინთეტიკური ტექნიკური

თტექნიკური პირობები

სინთეზური მარილმჟავა სამრეწველო გამოყენებისთვის.
სპეციფიკაციები

დშესავლის თარიღი 1996-07-01

1 გამოყენების სფერო

ეს სტანდარტი ეხება ტექნიკურ სინთეტიკურ მარილმჟავას, რომელიც მიიღება წყალბადის ქლორიდის წყლის შთანთქმით, რომელიც წარმოიქმნება აორთქლებული, ელექტროლიტური ქლორის, ქლორის წყალბადთან გათხევადების შედეგად გამოყოფილი აირების ურთიერთქმედებით.

ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა გამოიყენება ქიმიურ, სამედიცინო, კვების მრეწველობაში, ფერადი და შავი მეტალურგიაში.

ფორმულა: HCl.

მოლეკულური წონა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1985 წ.) - 36,46.

სავალდებულო მოთხოვნები პროდუქტებზე, რომლებიც მიზნად ისახავს მათი უსაფრთხოების უზრუნველყოფას მოსახლეობის სიცოცხლისა და ჯანმრთელობისთვის და დაცვაზე გარემო, მოცემულია ცხრილში 1, მე-6 და მე-7 პუნქტებში.

GOST 12.1.005-88 შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. ზოგადი სანიტარული და ჰიგიენური მოთხოვნები სამუშაო ადგილის ჰაერისთვის

GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. ნივთიერებებისა და მასალების ხანძრისა და აფეთქების საშიშროება. ინდიკატორების ნომენკლატურა და მათი განსაზღვრის მეთოდები

GOST 12.4.013-85* შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. სათვალეები. გენერალი სპეციფიკაციები

* GOST R 12.4.013-97 მოქმედებს რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე.

GOST 12.4.021-75 შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. ვენტილაციის სისტემები. Ძირითადი მოთხოვნები

GOST 12.4.103-83 შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. სპეციალური დამცავი ტანსაცმელი, პირადი დამცავი აღჭურვილობა ფეხებისა და ხელებისთვის. კლასიფიკაცია

GOST 12.4.121-83 შრომის უსაფრთხოების სტანდარტების სისტემა. გაზის ნიღბები სამრეწველო ფილტრაცია. სპეციფიკაციები

GOST 61-75 ძმარმჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 199-78 ნატრიუმის აცეტატი 3-წყალი. სპეციფიკაციები

GOST 1770-74 საზომი ლაბორატორიული მინის ნაწარმი. ცილინდრები, ჭიქები, კოლბები, საცდელი მილები. ზოგადი სპეციფიკაციები

GOST 2874-82 ** სასმელი წყალი. ჰიგიენის მოთხოვნები და ხარისხის კონტროლი

** რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე მოქმედებს GOST R 51232-98.

GOST 3118-77 რეაგენტები. Მარილმჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 3760-79 რეაგენტები. ამიაკის წყალი. სპეციფიკაციები

GOST 4204-77 რეაგენტები. Გოგირდის მჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 4212-76 რეაგენტები. ხსნარების მომზადება კოლორიმეტრული და ნეფელომეტრიული ანალიზისთვის

GOST 4220-75 რეაგენტები. კალიუმის დიქრომატი. სპეციფიკაციები

GOST 4328-77 რეაგენტები. ნატრიუმის ჰიდროქსიდი. სპეციფიკაციები

GOST 4461-77 რეაგენტები. აზოტის მჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 4478-78 რეაგენტები. სულფოსალიცილის მჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 4517-87 რეაგენტები. ანალიზში გამოყენებული დამხმარე რეაგენტებისა და ხსნარების მომზადების მეთოდები

GOST 4520-78 რეაგენტები. ვერცხლისწყლის (II) ნიტრატი 1-წყალი. სპეციფიკაციები

GOST 4919.1-77 რეაგენტები და უაღრესად სუფთა ნივთიერებები. ინდიკატორის ხსნარების მომზადების მეთოდები

GOST 5230-74 რეაგენტები. ვერცხლისწყლის ოქსიდი ყვითელია. სპეციფიკაციები

GOST 5456-79 რეაგენტები. ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი. სპეციფიკაციები

GOST 6709-72 გამოხდილი წყალი. სპეციფიკაციები

GOST 9557-87 ბრტყელი ხის პლატა 800×1200 მმ ზომის. სპეციფიკაციები

GOST 10485-75 რეაგენტები. დარიშხანის მინარევების განსაზღვრის მეთოდები

GOST 10555-75 რეაგენტები და უაღრესად სუფთა ნივთიერებები. კოლორიმეტრული მეთოდები რკინის მინარევების შემცველობის დასადგენად

GOST 10652-73 რეაგენტები. დინატრიუმის მარილი ეთილენდიამინი-N,N,N′,N′-ტეტრა ძმარმჟავა 2-წყალი (ტრილონი B)

GOST 14192-96 საქონლის მარკირება

GOST 18300-87 რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი. სპეციფიკაციები

GOST 18573-86 ხის ყუთები ქიმიური მრეწველობის პროდუქტებისთვის. სპეციფიკაციები

GOST 19433-88 საშიში საქონელი. კლასიფიკაცია და მარკირება

GOST 19908-90 გამჭვირვალე კვარცის მინისგან დამზადებული ჭურჭელი, თასები, ჭიქები, კოლბები, ძაბრები, საცდელი მილები და წვერები. ზოგადი სპეციფიკაციები

GOST 20015-88 ქლოროფორმი. სპეციფიკაციები

GOST 21650-76 დაფასოებული ტვირთების ზედპაკეტებში დამაგრების საშუალებები. Ძირითადი მოთხოვნები

GOST 24104-88* ლაბორატორიული სასწორები ზოგადი დანიშნულების და სამაგალითო. ზოგადი სპეციფიკაციები

GOST 24597-81 შეფუთული საქონლის პაკეტები. ძირითადი პარამეტრები და ზომები

GOST 25336-82 ლაბორატორიული მინის ჭურჭელი და აღჭურვილობა. ტიპები, ძირითადი პარამეტრები და ზომები

GOST 25794.1-83 რეაგენტები. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირებისთვის ტიტრირებული ხსნარების მომზადების მეთოდები

GOST 26319-84 საშიში საქონელი. პაკეტი

GOST 26663-85 სატრანსპორტო პაკეტები. ფორმირება შეფუთვის ხელსაწყოების გამოყენებით. ზოგადი ტექნიკური მოთხოვნები

GOST 29169-91 (ISO 648-77) ლაბორატორიული მინის ჭურჭელი. პიპეტები ერთი ნიშნით

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) ლაბორატორიული მინის ჭურჭელი. ბურეტები. ნაწილი 1. ზოგადი მოთხოვნები

3 Ტექნიკური მოთხოვნები

3.1 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა უნდა იყოს დამზადებული ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტის მიხედვით.

3.2 მახასიათებლები

3.2.1 მარილმჟავა იწარმოება ორ ხარისხში: A და B.

3.2.2 ფიზიკური და ქიმიური პარამეტრების თვალსაზრისით ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა უნდა შეესაბამებოდეს 1 ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს.

3.3 მარკირება

3.3.1 კასრებისა და ბოთლების სატრანსპორტო მარკირება - GOST 14192-ის შესაბამისად მანიპულაციის ნიშნით „დალუქული შეფუთვა“.

ცხრილი 1

ინდიკატორის დასახელება	ნორმა ბრენდისთვის			ანალიზის მეთოდები
	A OKP 21 2211 0100	B OKP 21 2211 0200
	A OKP 21 2211 0100	პრემიუმ OKP 21 2211 0220	პირველი კლასი OKP 21 2211 0230
1 გარეგნობა	გამჭვირვალე უფერო ან მოყვითალო სითხე		გამჭვირვალე ყვითელი სითხე
2 წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქცია, %, არანაკლებ
3 რკინის მასური ფრაქცია (Fe), %, არა მეტი
4 ნარჩენების მასური წილი კალციაციის შემდეგ, %, მაქს
5 თავისუფალი ქლორის მასიური ფრაქცია, %, არა მეტი
6 დარიშხანის მასური ფრაქცია (As),%, არა მეტი
7 ვერცხლისწყლის მასური ფრაქცია (Hg), %, არა მეტი

შენიშვნები

1 ვერცხლისწყლის მასური წილი ნორმალიზდება წყალბადისა და ქლორისგან მიღებულ მჟავაში ვერცხლისწყლის ელექტროლიზით.

2 კვების მრეწველობისთვის, მომხმარებელთან შეთანხმებით, ნებადართულია მჟავას წარმოება წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქციის არაუმეტეს 26%.

3 ლითონების მწნილისთვის მიწოდებულ მჟავაში, კალციაციის შემდეგ რკინისა და ნარჩენების მასობრივი წილი არ არის სტანდარტიზებული.

4 მომხმარებელთან შეთანხმებით, წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქცია მინიმუმ 30% დაშვებულია ორივე კლასის მჟავაში.

საწარმოს დასახელება და (ან) მისი სასაქონლო ნიშანი;

პროდუქტის დასახელება, ბრენდი, კლასი;

ამ სტანდარტის აღნიშვნა;

მთლიანი და წმინდა წონა;

ლულის ან ბოთლის რაოდენობა და მათი საერთო რაოდენობა ლოტში.

3.3.3 ნიშნები და წარწერები ტანკებსა და კონტეინერებზე გამოიყენება "საშიში ტვირთის გადაზიდვის წესების" მოთხოვნების შესაბამისად (ნაწილი 2, ნაწილი 41, 1987 წელი, მოსკოვი).

3.4 პაკეტი

3.4.1 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა შეედინება გამგზავნის ან მიმღების სპეციალურ რეზინის ავზებში, რეზინირებულ კონტეინერებში, პოლიეთილენის კასრებში 50 dm 3 ტევადობით და 20 dm 3 ტევადობის მინის ბოთლებში მიმდინარე მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად.

შუშის ბოთლები შეფუთულია V-1 ტიპის ყუთებში, ნომერი 3-2 GOST 18573-ის მიხედვით. შეფუთვა უნდა შეესაბამებოდეს GOST 26319-ს.

კასრები და ბოთლები უნდა იყოს მშრალი და სუფთა.

4 უსაფრთხოების მოთხოვნები

ჰაერში „ეწევა“ წყალბადის ქლორიდის გამოყოფისა და მის მიერ ჰაერის ტენის მოზიდვის შედეგად მჟავა ნისლის წარმოქმნით.

4.2 GOST 12.1.044-ის მიხედვით, პროდუქტი მიეკუთვნება არაწვის ნივთიერებებს.

4.4 GOST 12.1.005-ის მიხედვით, მარილმჟავას ორთქლის მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია (MPC) სამუშაო ადგილის ჰაერში არის 5 მგ/მ 3, საშიშროების კლასი არის 2 (მაღალი საშიში ნივთიერებები);

ქლორის MPC სამუშაო ადგილის ჰაერში - 1 მგ / მ 3, საშიშროების კლასი - 2 (მაღალი საშიში ნივთიერებები).

ქლორს და მარილმჟავას მოქმედების უაღრესად მიმართული მექანიზმი აქვთ. მათთან მუშაობისას აუცილებელია კანისა და თვალების განსაკუთრებული დაცვა.

წყალბადის ქლორიდის, ქლორის განსაზღვრა - მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის მიხედვით.

სინჯის აღების პუნქტები შეთანხმებული უნდა იყოს ადგილობრივი ხელისუფლებასანიტარული და ეპიდემიოლოგიური მომსახურება. ჰაერის გარემოს მდგომარეობის შეფასება ქლორისა და წყალბადის ქლორიდის ერთდროული არსებობით - GOST 12.1.005-ის მიხედვით.

4.5 მარილმჟავას წარმოებისა და გამოყენების ტექნოლოგიური პროცესები და გამოყენებული საწარმოო მოწყობილობა უნდა შეესაბამებოდეს No1042-73 სანიტარიული წესების მოთხოვნებს.

4.7 დაღვრის შემთხვევაში მარილმჟავა ირეცხება იატაკის ზედაპირებიდან და მოწყობილობებიდან უამრავი წყლით ან ტუტე ხსნარით. მჟავე ჩამდინარე წყლები უნდა განეიტრალდეს ადგილობრივ გამწმენდ ნაგებობებში, სანამ ის შევა ზოგად კანალიზაციის სისტემაში.

4.8 ხანძრის ლიკვიდაცია ხდება შესხურებული წყლისა და ჰაერ-მექანიკური ქაფით.

5 მიღება

ხარისხის დოკუმენტი უნდა შეიცავდეს შემდეგ მონაცემებს:

მწარმოებლის სახელი და (ან) სავაჭრო ნიშანი;

პროდუქტის დასახელება და მისი ბრენდი, კლასი, სტანდარტული აღნიშვნა;

სერიის ნომერი, დამზადების თარიღი;

ავზის ნომერი, კონტეინერების რაოდენობა, კასრები, ბოთლები;

Წონა ნეტო;

კლასიფიკაციის კოდი GOST 19433-ის მიხედვით;

5.4 მწარმოებელთან მიღების ტესტების დროს ნიმუშები აღებულია სასაქონლო ავზიდან, რომელიც განკუთვნილია კონტეინერების შესავსებად.

მარილმჟავას ხარისხის შესამოწმებლად, ნიმუშები აღებულია მომხმარებლისგან:

თითოეული ავზიდან და კონტეინერიდან;

ხელახალი ანალიზის შედეგები ვრცელდება მთელ ლოტზე.

6 ანალიზის მეთოდები

წერტილოვანი ნიმუშები კასრებიდან, ბოთლებიდან და კონტეინერებიდან მიიღება მინის ან პოლიეთილენის მილის გამოყენებით, დიამეტრით 10 - 15 მმ, შედგენილი ბოლოებით.

6.2 კარგად შერეული გაერთიანებული ნიმუშიდან ანალიზისთვის იღებენ სინჯს არანაკლებ 1 dm 3 მოცულობით, რომელიც მოთავსებულია მშრალ, სუფთა ბოთლში დაფქული საცობით ან პოლიეთილენის ქილაში ხრახნიანი თავსახურით. ბოთლზე ან პლასტმასის ქილაზე დამაგრებულია ეტიკეტი, რომელშიც მითითებულია:

მწარმოებლისა და პროდუქტის დასახელება;

ამ სტანდარტის აღნიშვნები, ბრენდი და კლასი;

შერჩევის თარიღები და ადგილები;

სერიის ნომრები და დამზადების თარიღები;

იმ პირის სახელი, ვინც აიღო ნიმუში.

6.3 ზოგადი ინსტრუქციები ანალიზისთვის

ანალიზის დროს ჰაერის ტემპერატურა უნდა იყოს (20 ± 5) °C.

აწონვისას გამოყენებული უნდა იყოს ზოგადი დანიშნულების ლაბორატორიული სასწორები GOST 24104 სიზუსტის კლასების 2 და 4 მიხედვით 200 და 500 გ წონით.

ნებადართულია მარილმჟავას სიმკვრივის დადგენა B დანართის მიხედვით.

6.4 გარეგნობის განმარტება

6.5 წყალბადის ქლორიდის მასური წილის განსაზღვრა

H + + OH - = H 2 O. (1)

ინდიკატორად გამოიყენება მეთილის ფორთოხალი.

6.5.2 აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:

ბიურეტი 1, 2, 3-25-0.1 GOST 29251-ის მიხედვით;

კოლბა Kn-1,2-100, 250-1 GOST 25336-ის მიხედვით;

კოლბა 2-250, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;

პიპეტი 2-20 GOST 29169-ის მიხედვით;

ცილინდრი 1.2-25 GOST 1770-ის მიხედვით;

ნატრიუმის ჰიდროქსიდი GOST 4328-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი გ(NaON) = 0.1 მოლი / დმ 3, მომზადებული GOST 25794.1 მიხედვით;

გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით და არ შეიცავს ნახშირორჟანგს, მზადდება GOST 4517-ის მიხედვით.

6.5.3 ანალიზის ჩატარება

წინასწარ აწონილ კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობის დაფქული საცობით და 20 სმ 3 წყლის შემცველობით მოთავსებულია 3 სმ 3 გაანალიზებული მჟავა და ხელახლა იწონება (აწონის შედეგი იწერება მეოთხე ათწილადამდე). ხსნარი რაოდენობრივად გადააქვთ 250 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, განმეორებით ირეცხება გამოხდილი წყლით, ასხამენ მოცულობით კოლბაში, მოცულობას ასწორებენ ნიშნულამდე წყლით და ურევენ. მიღებული მარილმჟავას ხსნარის 20 სმ 3 პიპეტით 250 სმ 3 ტევადობის კონუსურ კოლბაში, დაამატეთ 25 სმ 3 წყალი, 2-3 წვეთი მეთილის ნარინჯისფერი ინდიკატორი და ტიტრათ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით, სანამ წითელი ფერი არ შეიცვლება. ყვითელი.

6.5.4 დამუშავების შედეგები

წყალბადის ქლორიდის მასური ფრაქცია X, % გამოითვლება ფორმულით

სადაც ვ- ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაციის მოცულობა ზუსტად გ(NaOH) \u003d 0,1 მოლი / დმ 3, გამოიყენება ტიტრირებისთვის, სმ 3;

ვ 1 - ანალიზის ჩასატარებლად აღებული გაანალიზებული მარილმჟავას ხსნარის მოცულობა, სმ 3;

მ- კოლბის მასა წყლით, გ;

მ 1 - კოლბის მასა წყლით და გაანალიზებული მჟავით, გ;

0.003646 - წყალბადის ქლორიდის მასა, რომელიც შეესაბამება 1 სმ 3 ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარს, კონცენტრაცია ზუსტად გ(NaOH) \u003d 0,1 მოლი / დმ 3, გ / სმ 3.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები შეუსაბამობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,3%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,6%-ს. განსაზღვრის ფარდობითი მთლიანი შეცდომა ±2% ნდობის დონეზე პ = 0,95.

6.6 რკინის მასის ფრაქციის განსაზღვრა

6.6.1 რკინის მასური წილი განისაზღვრება მარილმჟავაში ნიმუშის წინასწარი განეიტრალების გარეშე განზავების შემდეგ. ნეიტრალიზაცია ხორციელდება სულფოსალიცილის მჟავას შეყვანის შემდეგ, ანუ ერთდროულად ხდება რკინის სულფოსალიცილატის კომპლექსის ფორმირება 3, შეღებილი ყვითელი ოდნავ ტუტე გარემოში (pH 8,0 - 11,5). წარმოქმნილი კომპლექსის სინათლის შთანთქმის ინტენსივობა იზომება ფოტოელექტრული კოლორიმეტრზე. საზომი დიაპაზონი 5 10 -4 - 2.0 10 -2%.

6.6.2 აღჭურვილობა, ხსნარები, რეაგენტები:

წამზომი მექანიკური ნებისმიერი ბრენდის;

ჭიქა SZ-14/8 GOST 25336 მიხედვით;

კოლბები 1.2-50, 100, 250 და 1000 სმ 3 GOST 1770-ის მიხედვით;

პიპეტები 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 GOST 29169 მიხედვით;

მარილმჟავა GOST 3118-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, წყალხსნარი (1:1);

წყალხსნარი ამიაკი GOST 3760-ის მიხედვით, ანალიტიკური კლასის, ხსნარი 25% მასის წილადით;

სულფოსალიცილის მჟავა GOST 4478-ის მიხედვით, ანალიტიკური კლასის, კონცენტრაციის ხსნარი 100 გ/დმ 3;

რკინა-ამონიუმის ალუმი მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად;

რკინის ხსნარი 1 მგ/სმ 3 კონცენტრაციით მზადდება GOST 4212 მიხედვით, ახლად მომზადებული ხსნარი 10 მკგ/სმ 3 კონცენტრაციით მზადდება განზავების გზით;

6.6.3 მომზადება ანალიზისთვის

6.6.3.1 სულფოსალიცილის მჟავას ხსნარის მომზადება

10 გ სულფოსალიცილის მჟავა გადააქვთ 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, იხსნება, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით, შერეულია. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

დამთავრება და დადგენა ხდება GOST 10555-ის მიხედვით სულფოსალიცილის მეთოდით.

30 სმ 3 გამოხდილი წყალი შეჰყავთ 50 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, პიპეტით ემატება 1 სმ 3 მარილმჟავას ხსნარი 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 6.0 სმ 3 რკინის ხსნარი 10 მკგ/სმ 3 კონცენტრაციით, 2 სმ 3 სულფოსალიცილის მჟავას ხსნარი და 5 სმ 3 ამიაკის ხსნარი. ყოველი რეაგენტის დამატების შემდეგ ხსნარს ურევენ. ხსნარის მოცულობა გაკეთდა ნიშნულამდე წყლით და შერეული. ამავდროულად, მზადდება საკონტროლო ხსნარი: 30 სმ 3 წყალი, 1 სმ 3 მარილმჟავა შეჰყავთ მოცულობით კოლბაში 50 სმ 3 ტევადობით, ემატება 2 სმ 3 სულფოსალიცილის მჟავას ხსნარი და. შემდეგ გააგრძელეთ ზემოთ აღწერილი.

კალიბრაციის ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება (10 ± 1) წუთის შემდეგ კუვეტებში სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 50 მმ საკონტროლო ხსნართან შედარებით 434 ნმ ტალღის სიგრძეზე. დასაშვებია ინსტრუმენტის დაკალიბრება უმცირესი კვადრატების მეთოდით.

6.6.4 ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული მარილმჟავას მასით (20 ± 1) გ-ის ნაწილი რაოდენობრივად გადადის 250 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ჭიქა რამდენჯერმე ჩამოიბანეთ წყლით, ხსნარის მოცულობა მიიყვანეთ ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ. . აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

უმაღლესი კლასის A და B კლასებისთვის პიპეტით იღებენ 25 სმ 3, ხოლო 1 კლასის B კლასის - 2,5 სმ 3 მომზადებული ხსნარი, გადატანილი მოცულობითი კოლბაში 50 სმ 3 ტევადობით, დაამატეთ. 2 სმ 3 სულფოსალიცილის მჟავას ხსნარი და აურიეთ. შემდეგ დაამატეთ 10 სმ 3 ამიაკის ხსნარი, მიიყვანეთ მოცულობა ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ.

მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი, როგორც ეს აღწერილია 6.6.3.2-ში. (10 ± 1) წუთის შემდეგ, იზომება ოპტიკური სიმკვრივე და კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით, ანალიზებულ ხსნარში რკინის მასა აღმოჩენილია მიკროგრამებში.

6.6.5 დამუშავების შედეგები

რკინის მასური ფრაქცია X 1, % გამოითვლება ფორმულით

სადაც მ 1 - რკინის მასა გაანალიზებულ ხსნარში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდის მიხედვით, μg;

მ- ანალიზის ჩასატარებლად აღებული მარილმჟავას ნიმუშის წონა, გ;

ვ- მარილმჟავას ხსნარის მოცულობა, რომელიც მიღებულია მარილმჟავას მასის განზავების შემდეგ, სმ 3;

ვანალიზისთვის აღებული განზავებული მარილმჟავას ხსნარის 1 მოცულობა, სმ 3.

განსაზღვრის აბსოლუტური მთლიანი შეცდომა ±0.2A, სადაც A არის ნდობის დონეზე განსაზღვრის შედეგი პ = 0,95.

(შესწორება )

6.7 ნარჩენის მასური წილის განსაზღვრა კალციაციის შემდეგ

6.7.1 ნარჩენების მასური წილი 600 °C-ზე კალციაციის შემდეგ იზომება წონით. განსაზღვრის დიაპაზონი არის 0,005%-დან 0,100%-მდე.

6.7.2 აპარატურა, ხსნარები და რეაგენტები:

ცილინდრი 2-100 GOST 1770-ის მიხედვით;

თასი კვარცის ტიპის KP ტევადობით 100 სმ 3 GOST 19908 მიხედვით, პლატინის ან ფაიფურის;

საშრობი 2-190 მმ, 250 მმ GOST 25336 მიხედვით;

მაყუჩის ღუმელი თერმოწყვილით, რომელიც ინარჩუნებს ტემპერატურას (600 ± 10) °С;

გოგირდის მჟავა GOST 4204-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა;

კალციუმის ქლორიდი, კალცინირებული 250 - 300 ° C ტემპერატურაზე;

ქვიშის საათი 5 წუთის განმავლობაში.

6.7.3 მომზადება ანალიზისთვის

ფინჯანი კალცინირებულია მაფლის ღუმელში (600 ± 10) °C ტემპერატურაზე (5 ± 1) წუთის განმავლობაში. შემდეგ ფინჯანი მოთავსებულია დეზიკატორში კალციუმის ქლორიდით და ინკუბირებულია (30 ± 5) წთ. გაცივებული ჭიქა იწონება. აწონვის შედეგები იწერება მეოთხე ათწილადამდე.

6.7.4 ანალიზის ჩატარება

85 სმ 3 გასაანალიზებელ მარილმჟავას იღებენ ცილინდრით და ათავსებენ კვარცის ჭიქაში, უმატებენ 1 წვეთ გოგირდმჟავას და ნარევს აორთქლებენ თითქმის სიმშრალემდე წყლის აბაზანაზე. ნარჩენებით ფინჯანი თბება ელექტრო ღუმელზე, სანამ არ შეწყვეტს გოგირდმჟავას ორთქლის გამოყოფა. გაანალიზებული მჟავის აორთქლება და გოგირდმჟავას დაშლა შეიძლება განხორციელდეს ინფრაწითელი ნათურის ქვეშ.

ამის შემდეგ, ფინჯანი ნარჩენებით გადადის მაყუჩის ღუმელში, წინასწარ გახურებულ (600 ± 10) °C-მდე და კალცინირებული (5 ± 1) წუთის განმავლობაში. გადაიტანეთ ჭურჭელი საშრობში, გააჩერეთ (30 ± 5) წუთი და აწონეთ.

6.7.5 დამუშავების შედეგები

ნარჩენების მასური ფრაქცია კალცინაციის შემდეგ X 2, %, გამოითვლება ფორმულით

სადაც მ 1 - ჭიქის მასა კალციაციის შემდეგ ნარჩენებით, გ;

მ- ცარიელი ჭიქის წონა, გ;

ვ- ანალიზისთვის აღებული მარილმჟავას ნიმუშის მოცულობა, სმ 3;

ორ ლაბორატორიაში მიღებულ შედეგებს შორის დასაშვები შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0008%-ს. განსაზღვრის აბსოლუტური მთლიანი შეცდომა ±0.0005% ნდობის დონეზე პ = 0,95.

6.8 თავისუფალი ქლორის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

6.8.1 მეთოდი ეფუძნება მეთილის ფორთოხლის ჟანგვის რეაქციას ქლორთან:

(5)

მეთილის ფორთოხლის დაჟანგვის შედეგად მისი ხსნარების ფერი ნაკლებად ინტენსიური ხდება. ფერის ინტენსივობა დამოკიდებულია ხსნარების შერევის თანმიმდევრობაზე, ამიტომ გაანალიზებულ მარილმჟავას უმატებენ ბოლოს მორევით. მეთოდი შერჩევითია, რკინა (III) ხელს უშლის განსაზღვრას. საზომი დიაპაზონი 5 10 -4 - 8 10 -3%.

6.8.2 აპარატურა, რეაგენტები და ხსნარები:

მოცულობითი კოლბები 2-25, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;

პიპეტები 1.5-1.2 GOST 29169-ის მიხედვით;

მარილმჟავა GOST 3118-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, ხსნარი (1:2);

მეთილის ფორთოხალი (ინდიკატორი), ხსნარი 0,1 გ/დმ 3 კონცენტრაციით, მზადდება შემდეგნაირად: 0,1 გ მეთილის ფორთოხალი გადადის მოცულობით კოლბაში 1000 სმ 3 ტევადობით, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნის წყალი და შერეული. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

6.8.3 კალიბრაციის ხსნარების მომზადება და ფოტოელექტრული კოლორიმეტრის დაკალიბრება

15 სმ 3 წყალი შეჰყავთ 25 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, 2.0 ემატება პიპეტით; 1.6; 1.2; 0.8; მეთილის ფორთოხლის 0,4 სმ 3 ხსნარი, რომელიც შეესაბამება 0-ს; ათი; 20; ოცდაათი; 40 მკგ ქლორი, დაამატეთ 1 სმ 3 მარილმჟავას ხსნარი, ხსნარის მოცულობა განზავდეს წყლით და აურიეთ. მიღებული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე გაზომილია ფოტოელექტრული კოლორიმეტრზე სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქეზე 10 მმ და ტალღის სიგრძეზე 490 - 505 ნმ. საცნობარო ხსნარი - გამოხდილი წყალი.

მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, სადაც გამოსახულია ქლორის მასა მიკროგრამებში აბსცისის ღერძზე, ხოლო ოპტიკური სიმკვრივის შესაბამისი მნიშვნელობა ორდინატთა ღერძზე.

კალიბრაციის მრუდი მოწმდება კვარტალში ერთხელ, ასევე რეაგენტების ან ინსტრუმენტების გამოცვლისას.

დასაშვებია ინსტრუმენტის დაკალიბრება უმცირესი კვადრატების მეთოდით.

6.8.4 ანალიზის ჩატარება

15 სმ 3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია 25 სმ 3 ტევადობის მოცულობით კოლბაში, ენერგიულად ურევენ, 2 სმ 3 მეთილის ფორთოხლის ხსნარი, (0,5 - 2) სმ 3 გაანალიზებული მარილმჟავა შეჰყავთ პიპეტით. ხსნარის მოცულობას ასწორებენ ნიშნულზე წყლით და ურევენ. მიღებული ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ფოტოელექტრიკულ კოლორიმეტრზე ხსნარის სინათლის შთამნთქმელი ფენის სისქეზე 10 მმ და ტალღის სიგრძეზე 490 - 505 ნმ. საცნობარო ხსნარი - გამოხდილი წყალი.

ქლორის მასა მიკროგრამებში მჟავაში გვხვდება კალიბრაციის მრუდის მიხედვით.

6.8.5 დამუშავების შედეგები

თავისუფალი ქლორის მასობრივი ფრაქცია X 3, %, გამოითვლება ფორმულით

სადაც მარის ქლორის მასა გაანალიზებულ მარილმჟავაში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდიდან, μg;

ვ- ანალიზის ჩასატარებლად აღებული მარილმჟავას მოცულობა, სმ 3;

ρ არის გაანალიზებული მარილმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ 3.

ანალიზის შედეგი აღებულია სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,0003%-ს. განსაზღვრის შედეგები მრგვალდება 0,0001%-მდე.

განსაზღვრის აბსოლუტური მთლიანი შეცდომა არის ±0.2A დიაპაზონში, სადაც A არის ნდობის დონეზე განსაზღვრის შედეგი. პ = 0,95.

6.9 დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

6.9.1 მეთოდი ეფუძნება დარიშხანის ნაერთების დისტილაციას დარიშხანის წყალბადის სახით და მის შემდგომ ურთიერთქმედებას ვერცხლისწყლის ბრომიდთან ფორთოხლის ნაერთის წარმოქმნით, რომლის ფერის ინტენსივობა შედარებულია 0,002 და 0,004 შემცველი სტანდარტის ფერის ინტენსივობასთან. მგ დარიშხანი. მეთოდის მგრძნობელობა არის 0,0001%.

6.9.2 აღჭურვილობა, ხსნარები, რეაგენტები:

კოლბები Kn-2-100, 250 GOST 25336-ის მიხედვით;

პიპეტები 1.5-2.10 GOST 29169-ის მიხედვით;

მოცულობითი კოლბები 2.2-100, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;

დარიშხანის დისტილაციის მოწყობილობა GOST 10485-ის მიხედვით;

ცილინდრი 1.2-100 GOST 1770-ის მიხედვით;

ჰიდროქლორინის მჟავა GOST 3118-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, ხსნარი 15% მასის წილადით;

კალის დიქლორიდი მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის მიხედვით - ხსნარი 10% მასის წილადით;

თუნუქის გრანულირებული მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად;

თუთია გრანულირებული მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად;

დარიშხანის მასის კონცენტრაციის ხსნარი 1 მგ/სმ 3 მომზადებული GOST 4212 მიხედვით;

გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით;

ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი, მომზადებული GOST 4517 მიხედვით.

6.9.3 მომზადება ანალიზისთვის

6.9.3.1 ფხვნილის ქლორიდის ხსნარის მომზადება

10 გ რეაგენტი იხსნება 15 სმ 3 მარილმჟავაში (საჭიროების შემთხვევაში კონუსური კოლბა თბება). ხსნარი გადააქვთ მოცულობით კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, დაუმატეთ 0,5 გრ გრანულირებული თუნუქის, მოცულობა მიიყვანეთ ნიშნულამდე წყლით. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე.

6.9.3.2 0.001 მგ/სმ 3 დარიშხანის ხსნარის მომზადება

პიპეტით 1 სმ 3 დარიშხანის ხსნარი, მომზადებული GOST 4212-ის მიხედვით, მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, მიიყვანეთ ხსნარის მოცულობა ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ. მიღებული ხსნარის 10 სმ 3 მიიღება პიპეტით, გადააქვთ მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით და ურევენ. ხსნარი გამოიყენება ახლად მომზადებული.

6.9.4 ანალიზის ჩატარება

განსაზღვრა ტარდება GOST 10485-ის მიხედვით. ამისათვის იღებენ 1,7 სმ 3 (2 გ) გაანალიზებული მარილმჟავას პიპეტით, მოთავსებულია დარიშხანის დასადგენად ხელსაწყოს კოლბაში, რომელიც შეიცავს 30 სმ 3 გამოხდილს. წყალი. ამავდროულად, მზადდება საცნობარო ხსნარი: 30 სმ 3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია მოწყობილობის კოლბაში და 2 სმ 3 ემატება ერთ კოლბას, ხოლო 4 სმ 3 დარიშხანის ხსნარი 0,001 მგ/კონცენტრაციით. სმ 3 ემატება მეორე კოლბას.

შემდეგ ორივე კოლბას ემატება 7 სმ 3 კონცენტრირებული მარილმჟავა, 0,5 სმ 3 კალის დიქლორიდის ხსნარი. თითოეულ კოლბას ემატება 5 გრ თუთია, საქშენს კი ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდი. სწრაფად დახურეთ საქშენით საცობით, ნაზად აურიეთ მბრუნავი მოძრაობით და დატოვეთ მარტო (90 ± 10) წთ. ამ დროის გასვლის შემდეგ, ბრომი-ვერცხლისწყლის ქაღალდები ამოღებულია მოწყობილობებიდან და ქაღალდის ფერის ინტენსივობა შედარებულია გაანალიზებულ ხსნართან და საცნობარო ხსნართან.

6.10 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა

6.10.1 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა ანალიზატორი „მერკური-101“-ით.

ნიმუშის მომზადება მოიცავს ნიმუშის ადუღებას კალიუმის დიქრომატის თანდასწრებით ქლორის აირის მოსაშორებლად. გაზომვის დიაპაზონი 0.5%-დან 5 10 -4%-მდე.

6.10.1.2 აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:

კოლბები 2-100, 1000 GOST 1770-ის მიხედვით;

პიპეტები 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 GOST 29169 შესაბამისად;

ცილინდრი 3-100 GOST 1770-ის მიხედვით;

კოლბები Kn-1.50 GOST 25336-ის მიხედვით;

კალიუმის დიქრომატი GOST 4220-ის მიხედვით, ხსნარი 40 გ/დმ 3 კონცენტრაციით (მომზადებულია შემდეგნაირად: 4 გ რეაგენტი იხსნება 100 სმ 3 წყალში; ინახება კოლბაში დაფქული საცობით; იწერება აწონვის შედეგები. მეორე ათწილადამდე);

განზავების ხსნარი მზადდება შემდეგნაირად: 50 სმ 3 აზოტის მჟავა, 5 სმ 3 კალიუმის ბიქრომატის ხსნარი მოთავსებულია 1000 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მიჰყავთ ნიშნულზე წყლით;

თუნუქის დიქლორიდი, ხსნარი მასური წილის 10%-ით, მზადდება შემდეგნაირად: 10 გ რეაგენტი იხსნება მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით 25 სმ 3 მარილმჟავაში ადუღებამდე, სანამ რეაგენტი სრულად არ გახდება. დაიშალა; გაციების შემდეგ (20 ± 5) °С, მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით; ახლად მომზადებული ხსნარი იწმინდება ვერცხლისწყლისგან სულ მცირე 5 წუთის განმავლობაში ჰაერით აფეთქებით; გამოყენება მომზადების დღეს; აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე;

ვერცხლისწყლის (II) ნიტრატი 1-წყლიანი GOST 4520-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი 0,01 მკგ/სმ 3 (კონცენტრაციის საწყისი ხსნარი 1 მგ/სმ 3 მზადდება GOST 4212 - ხსნარი A; 0 კონცენტრაციის ხსნარი არის მომზადებულია შესაბამისი განზავებით, 01 მკგ/სმ 3, რისთვისაც A ხსნარის 10 სმ 3 მოთავსებულია 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - ხსნარი B კონცენტრაციით. 100 მკგ / სმ 3; კარგია 3 თვის განმავლობაში; B ხსნარის 1 სმ 3 მოთავსებულია მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით და მოცულობა განზავების ხსნარით მიიყვანეთ ნიშნულამდე - ხსნარი D კონცენტრაციით 1. μg / სმ 3, მოქმედებს 7 საათის განმავლობაში; 10 სმ 3 ხსნარი D მოთავსებულია მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით და მოცულობა რეგულირდება განზავების ხსნარით ნიშნულამდე - სამუშაო ხსნარი 0,01 მკგ კონცენტრაციით. /სმ 3, მოქმედებს 7 საათის განმავლობაში);

გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.

6.10.1.3 უსაფრთხოების მოთხოვნები მოწყობილობასთან "Mercury-101" მუშაობისას

6.10.1.4 მომზადება ანალიზისთვის

6.10.1.5 ნიმუშის მომზადება

წინასწარ აწონილ ორ კონუსურ კოლბაში, რომელიც შეიცავს (20 ± 1) სმ 3 გამოხდილ წყალს, მოათავსეთ 10 გ გაანალიზებული მარილმჟავა. აწონვის შედეგები იწერება მეორე ათწილადამდე. შემდეგ კოლბებს უმატებენ კალიუმის დიქრომატის 1 სმ 3-მდე ხსნარს და ნიმუშებს ადუღებენ 5 წუთის განმავლობაში, იმ პირობით, რომ კალიუმის ბიქრომატის ყვითელი ფერი შენარჩუნდება. წინააღმდეგ შემთხვევაში, დაამატეთ კალიუმის დიქრომატის ხსნარი 0,5 სმ 3 ნაწილებში. გაგრილების შემდეგ ხსნარი რაოდენობრივად გადაიტანეს მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, ნიშნულზე მორგებული წყლით (ხსნარი E).

ამავდროულად, იმავე პირობებში ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი, რისთვისაც 20 სმ 3 წყალი და იგივე რაოდენობის კალიუმის დიქრომატი შეჰყავთ იმავე კონუსურ კოლბაში, რომელიც გამოიყენებოდა ნიმუშის მომზადებისას. ადუღეთ 5 წთ. გაციების შემდეგ ხსნარი გადააქვთ 100 სმ 3 მოცულობით კოლბაში (ხსნარი E).

D ხსნარის 2 სმ 3 მოთავსებულია 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე განზავების ხსნარით (ხსნარი D 1). E ხსნარი ასევე განზავებულია E1 ხსნარის მისაღებად.

6.10.1.6 ანალიზის ჩატარება.

ხსნარები D 1 და E 1 მოთავსებულია თანმიმდევრულად, კონტროლიდან დაწყებული, ანალიზატორის რეაქტორში და გაზომვა ხორციელდება მოწყობილობის ინსტრუქციის მიხედვით.

ანალიზის შედეგი მიიღება როგორც ანალიზატორის ჩვენებების არითმეტიკული საშუალო ორი პარალელური ნიმუშისთვის (a), რომელთა შორის შეუსაბამობა არ აღემატება ±(10 + 0.05), სადაც არის ანალიზატორის წაკითხვის საშუალო არითმეტიკული ორი პარალელური ნიმუშისთვის.

6.10.1.7 დამუშავების შედეგები

ვერცხლისწყლის მასური ფრაქცია X 4, %, გამოითვლება ფორმულით

სად არის ანალიზატორის ჩვენებების არითმეტიკული საშუალო ორი პარალელური ნიმუშის გაზომვისას;

ბ- ანალიზატორის ჩვენებები საკონტროლო ხსნარის გაზომვისას;

1/1000 - ანალიზატორის გაყოფის ღირებულება, მკგ;

მარის გაანალიზებული მჟავას ნიმუშის მასა, გ (10 გ).

გაზომვის შედეგები მრგვალდება 1 · 10 -5%-მდე.

შედარებითი ჯამური გაზომვის შეცდომა ±10% ნდობის დონეზე პ = 0,95.

6.10.2 ვერცხლისწყლის მასური წილის განსაზღვრა დითიზონით

6.10.2.1 აპარატურა, ხსნარები და რეაგენტები:

წყლის ამიაკი GOST 3760-ის მიხედვით, განზავებული 1:10;

ძმარმჟავა GOST 61-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, კონცენტრაციის ხსნარი გ(CH 3 COOH) \u003d 1 მოლი / დმ 3;

ძმარმჟავა ნატრიუმი GOST 199-ის მიხედვით, ანალიტიკური კლასის, საკონცენტრაციო ხსნარი გ(CH 3 COONa) = = 1 მოლი / დმ 3;

აცეტატის ბუფერული ხსნარი მზადდება შემდეგნაირად: შეურიეთ თანაბარი მოცულობის ნატრიუმის აცეტატის ხსნარი და ძმარმჟავას ხსნარი;

ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორინის მჟავა GOST 5456-ის მიხედვით, ანალიტიკური ხარისხის, წყალხსნარი მასობრივი წილით 10%, ახლად მომზადებული;

აზოტის მჟავა GOST 4461 მიხედვით, ქიმიურად სუფთა;

გოგირდის მჟავა GOST 4204-ის მიხედვით, კონცენტრაციის ხსნარი გ(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,1 მოლი / დმ 3;

ეთილენდიამინის დინატრიუმის მარილი-N,N,N',N'-ტეტრაძმარმჟავა 2-წყლიანი (ტრილონ B) GOST 10652-ის მიხედვით, საკონცენტრაციო ხსნარი გ(ტრილონი B) \u003d 0,1 მოლი / დმ 3;

ქლოროფორმი GOST 20015 მიხედვით;

დიტიზონი (დიფენილთიოკარბაზონი) მიმდინარე მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად, ანალიტიკური ხარისხი (დითიზონის ხსნარს ქლოროფორმში ამზადებენ შემდეგნაირად: 0,2 გ დითიზონი იხსნება 50 სმ 3 ქლოროფორმში, გადააქვთ გამყოფ ძაბრში 250 სმ 3 ტევადობით, 100 სმ 3 ამიაკის ხსნარი (1:10). ემატება და შერყევა; ამიაკის ხსნარი გამოიყოფა და გადააქვთ სხვა გამყოფ ძაბრში; ოპერაცია მეორდება სამჯერ; შემდეგ ამიაკის ხსნარი მჟავდება გოგირდის მჟავით pH 3-4-მდე და დითიზონი ამოღებულია სამჯერ ქლოროფორმით 20 ნაწილებად. სმ 3; ქლოროფორმის ექსტრაქტი სამჯერ გარეცხილია და 100 სმ 3-მდე განზავებულია ქლოროფორმით (ხსნარი A); შეინახეთ დითიზონის ხსნარი გოგირდმჟავას ხსნარის ფენის ქვეშ ბნელ, გრილ ადგილას; გამოყენებამდე A ხსნარი განზავებულია ქლოროფორმით. ისე, რომ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე, გაზომილი FEK-56 ფოტოელექტროკოლორიმეტრზე ან სხვა ბრენდის მოწყობილობაზე, ტალღის სიგრძეზე 580 - 587 ნმ (სინათლის ფილტრი 8 კუვეტში 0,5 სმ სისქის შთამნთქმელი სინათლის შრის ხსნარით) იქნება 0,75 ( ხსნარი B);

ვერცხლისწყლის ოქსიდი ყვითელი GOST 5230-ის მიხედვით;

ვერცხლისწყლის სამაგალითო ხსნარი მზადდება GOST 4212-ის მიხედვით ან შემდეგნაირად: 0,1079 გ ვერცხლისწყლის ოქსიდი იხსნება ოდნავ გახურებით 2 - 3 სმ 3 კონცენტრირებულ აზოტმჟავაში და რეგულირდება 100 სმ 3-მდე წყლით; მიღებული ხსნარის 1 სმ 3 შეიცავს 1 მგ ვერცხლისწყალს; განზავება მოამზადეთ 0,010 მგ ვერცხლისწყლის შემცველი ხსნარი 1 სმ 3-ში; აწონვის შედეგები ჩაიწერება მეოთხე ათწილადამდე:

უნივერსალური ინდიკატორის ქაღალდი;

გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით;

ფოტოელექტროკოლორიმეტრი FEK-56 ან მსგავსი მოწყობილობა მოცემული სიზუსტით და მგრძნობელობით;

Funnel VD1-250 GOST 25336-ის მიხედვით;

მინა 1.2-100 GOST 25336 მიხედვით.

6.10.2.2 კალიბრაციის მრუდის აგება

250 სმ 3 ტევადობის ხუთ გამყოფ ძაბრში დაამატეთ 50 სმ 3 წყალი, 1, 2, 3, 4 და 5 სმ 3 ვერცხლისწყლის განზავებული სტანდარტული ხსნარი, რომელიც შეესაბამება 0,010; 0.020; 0.030; 0,040 და 0,050 მგ ვერცხლისწყალი, 5 სმ 3 ტრილონ B ხსნარი, 10 სმ 3 ბუფერული ხსნარი ურევენ 1 წთ, უმატებენ 5 სმ 3 ქლოროფორმს, კვლავ ურევენ 1 წთ და დადნების შემდეგ ქლოროფორმს ყრიან. შემდეგ დაამატეთ 10 სმ 3 B ხსნარი (დიზონი) და შეანჯღრიეთ 2 წუთის განმავლობაში. პარალელურად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი, რომელიც შეიცავს ყველა რეაგენტს ვერცხლისწყლის გარდა იმავე პირობებში.

ფაზური გამოყოფის შემდეგ ქლოროფორმის ფენა გამოიყოფა და ოპტიკური სიმკვრივე გაზომილია ფოტოელექტრულ კოლორიმეტრზე კუვეტაში სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 0,5 სმ სინათლის ფილტრით 8. საცნობარო ხსნარი - ქლოროფორმი.

კალიბრაციის გრაფიკი აგებულია კოორდინატებში "ოპტიკური სიმკვრივე - ვერცხლისწყლის კონცენტრაცია, მგ".

6.10.2.3 ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული მჟავის 5 სმ 3 მოთავსებულია 100 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში და ემატება წყალი 30 სმ 3-მდე. ჭიქის შიგთავსი, გაციების შემდეგ, ნელ-ნელა ანეიტრალებს ამიაკის ხსნარით pH 4-მდე ინდიკატორის ქაღალდის მიხედვით, დაამატეთ წყალი 50 სმ 3, 5 სმ 3 Trilon B ხსნარში, 10 სმ 3 ბუფერულ ხსნარში, 1 - 3 სმ 3 ჰიდროქსილამინის ხსნარში. . 10 წუთის შემდეგ ხსნარი გადააქვთ 250 სმ 3 ტევადობის გამყოფ ძაბრში, უმატებენ 5 სმ 3 ქლოროფორმს, ურევენ და დნობის შემდეგ ყრიან ქლოროფორმის ფენას.

რეაგენტების სისუფთავის შესამოწმებლად ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი, რისთვისაც 50 სმ 3 წყალი მოთავსებულია გამყოფ ძაბრში 250 სმ 3 ტევადობით, 5 სმ 3 Trilon B, 10 სმ 3 ბუფერული ხსნარი. შეყვანილია ჰიდროქსილამინის ხსნარის 1 - 3 სმ 3. 10 წუთის შემდეგ უმატებენ 5 სმ 3 ქლოროფორმს, ურევენ 1 წთ და დნობის შემდეგ ყრიან ქლოროფორმის ფენას. ვერცხლისწყლის მოპოვება და განსაზღვრა ხორციელდება 6.10.2.2-ში აღწერილის მიხედვით.

6.10.2.4 დამუშავების შედეგები

მასური წილი X 6,%, გამოითვლება ფორმულით

სადაც მ 1 - ვერცხლისწყლის მასა გაანალიზებულ ნიმუშში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდის მიხედვით, მგ;

მ 2 - საკონტროლო ექსპერიმენტში აღმოჩენილი ვერცხლისწყლის მასა, მგ;

ვ- საანალიზოდ აღებული მარილმჟავას მოცულობა სმ 3;

ρ არის მარილმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ 3.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები შეუსაბამობები არ უნდა აღემატებოდეს 3 × 10 -5%-ს.

პროდუქციის ხარისხის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში ვერცხლისწყლის მასის წილი დგინდება ქიმიური მეთოდით.

7 ტრანსპორტი და შენახვა

7.1 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა სახიფათო ტვირთის ტრანსპორტირების წესების შესაბამისად ტრანსპორტირდება:

ნაყარი სარკინიგზო ავზებში („საშიში ტვირთის გადაზიდვის დებულება No340“, ნაწილი 2, ნაწილი 41);

შეფუთულია კასრებში და ბოთლებში ყუთებში - რკინიგზითმანქანების გადაზიდვით გადახურულ ვაგონებში („საშიში ტვირთის გადაზიდვის წესები No340“, ნაწილი 2, პუნქტი 42);

შეფუთულია კონტეინერებში, კასრებში, ბოთლებში - საავტომობილო და წყლის ტრანსპორტი.

7.2 შეფუთვაში გაგზავნისას, კასრები და ბოთლები ყალიბდება ბრტყელ ხის პლატაზე GOST 9557-87 შესაბამისად GOST 21650, GOST 24597 და GOST 26663 მოთხოვნების შესაბამისად.

პაკეტის წონა არ უნდა აღემატებოდეს პლატას ტარების მოცულობას.

რკინიგზის ვაგონში შეფუთვები დამონტაჟებულია ისე, რომ მანქანის სიმძლავრე (ტარების მოცულობა) სრულად იყოს გამოყენებული.

7.3 ტექნიკური სინთეზური მარილმჟავა ინახება მწარმოებლისა და მომხმარებლის დახურულ კონტეინერებში, დამზადებულია მარილმჟავასადმი მდგრადი მასალებისგან.

პროდუქტის შენახვის ვადა შეუზღუდავია.

მეთოდოლოგია
წყალბადის ქლორიდის მასის კონცენტრაციის გაზომვა ჰაერში სამრეწველო ფართები

A.1მიზანი და ფარგლები

ეს ტექნიკა შექმნილია სამრეწველო შენობების ჰაერში წყალბადის ქლორიდის მასის კონცენტრაციის გასაზომად.

ტექნიკა შესრულდა მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად.

გაზომვის დიაპაზონი - (0.6 - 20) მგ / მ 3.

ანალიზის ხანგრძლივობაა 30 წუთი.

A.2გაზომვის მეთოდი

ჰაერში წყალბადის ქლორიდის მასის კონცენტრაციის გასაზომად გამოიყენება ანალიზის ფოტოკოლორიმეტრიული მეთოდი, რომელიც ეფუძნება ქლორიდის ურთიერთქმედებას ვერცხლისწყლის თიოციანატთან და ფერადი რკინის კომპლექსის წარმოქმნას თიოციანატთან.

ფოტომეტრიის პირობები:

ტალღის სიგრძე - (480 ± 5) ნმ;

სინათლის შთამნთქმელი ფენის სისქე 10 მმ.

A.3ჭურჭელი, ინსტრუმენტები და რეაგენტები:

სიზუსტის 2 და 4 კლასის ზოგადი დანიშნულების ლაბორატორიული სასწორები GOST 24104-ის მიხედვით მაქსიმალური წონით 200 და 500 გ ლიმიტებით;

KFK ტიპის ან სხვა ტიპის ფოტოელექტრული კოლომეტრი, რომელიც უზრუნველყოფს მითითებულ მგრძნობელობას და სიზუსტეს;

კოლბები 2-100 (500, 1000) GOST 1770-ის მიხედვით;

პიპეტები 4.5-2-1 (2); 6.7-2-5 (10) GOST 29169-ის მიხედვით;

საცდელი მილები გრადუირებული P-1-15-0.1 GOST 1770-ის მიხედვით;

ბრტყელძირიანი კოლორიმეტრული საცდელი მილები უფერო მინისგან, 120 მმ სიმაღლით, შიდა დიამეტრით 15 მმ;

შთანთქმის მოწყობილობები ფოროვანი ფირფიტით No2;

აზოტის მჟავა GOST 4461 მიხედვით, ქიმიურად სუფთა;

რკინა-ამონიუმის ალუმი მოქმედი მარეგულირებელი დოკუმენტაციის შესაბამისად, მასის კონცენტრაციის ხსნარი 61 გ/დმ 3;

ვერცხლისწყლის თიოციანატი, ხსნარი ეთილის სპირტში, მასური ფრაქცია 0,25%;

ქლორიდების ხსნარი ზუსტი მასური კონცენტრაციით 1 მგ / სმ 3, მომზადებული GOST 4212-ის მიხედვით, ქლორიდების ხსნარი ზუსტი მასის კონცენტრაციით 10 მკგ / სმ 3 მზადდება განზავების გზით;

რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-ის შესაბამისად, უმაღლესი კლასის;

გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.

A.4მზადება გაზომვისთვის

A4.1 რკინის ამონიუმის ალუმინის ხსნარის მომზადება

რკინის ამონიუმის ალუმინის ხსნარი 61 გ/დმ 3 მასური კონცენტრაციით მზადდება შემდეგნაირად: 61,00 გ რკინის ამონიუმის ალუმი გადაიტანება კოლბაში, უმატებენ 100 სმ 3 წყალს და 310 სმ 3 აზოტის მჟავას, იხსნება და. გაფილტრული ძაბრის მეშვეობით ფოროვანი მინის ფირფიტით No4 მოცულობით კოლბაში 2-1000-2. კოლბაში არსებული ხსნარი შედგებოდა ნიშნულამდე წყლით და აურიეს.

A.4.2 ჰაერის სინჯის აღება

ჰაერი 1 დმ 3/წთ სიჩქარით გადის (15 ± 0,3) წუთის განმავლობაში ორი სერიით დაკავშირებული შთანთქმის მოწყობილობით ფოროვანი ფირფიტით, რომელიც შეიცავს 10 სმ 3 გამოხდილ წყალს. შთანთქმის ხსნარი რაოდენობრივად გადადის გრადუირებულ სინჯარებში, მოცულობა რეგულირდება 15 სმ 3-მდე წყლით და ურევენ.

A.4.3 კალიბრაციის მრუდის აგება

მოათავსეთ 0 კოლორიმეტრულ მილებში; 0.3; 0.6; 0.9; 1.2; 1.5; 2.0 სმ 3 ქლორიდების ხსნარი ზუსტი მასის კონცენტრაციით 10 მკგ / სმ 3, რაც შეესაბამება 0-ს; 3; 6; ცხრა; 12; თხუთმეტი; 20 მკგ ქლორიდები, მოცულობა 5 სმ 3-მდე მიიტანეთ წყლით, დაამატეთ 0,5 სმ 3 ამონიუმის რკინის ალუმინის ხსნარი და 0,4 სმ 3 თიოციანატის ხსნარი და აურიეთ. 10 წუთის შემდეგ, კალიბრაციის ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ფოტოელექტროკოლორიმეტრზე ტალღის სიგრძეზე (480 ± 5) ნმ და სინათლის შთამნთქმელი ფენის სისქე 10 მმ ქლორიდისგან თავისუფალი ხსნარის მიმართ.

მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც აბსცისის ღერძზე ასახავს კალიბრაციის ხსნარებში შეყვანილი ქლორიდების მასებს μg-ში, ხოლო ორდინატულ ღერძზე - ოპტიკური სიმკვრივის შესაბამისი მნიშვნელობები.

ნიმუშებთან ერთად მომზადებული კალიბრაციის ხსნარები შეიძლება გამოყენებულ იქნას ვიზუალური განსაზღვრისთვის. ხსნარები სტაბილურია 1 საათის განმავლობაში.

A.5გაზომვების აღება

1 - 5 სმ 3 გაანალიზებული ხსნარი პირველი შთანთქმის მოწყობილობიდან და 5 სმ 3 გაანალიზებული ხსნარი მეორე შთანთქმის მოწყობილობიდან მოთავსებულია კოლორიმეტრულ მილებში, საჭიროების შემთხვევაში, მოცულობა რეგულირდება 5 სმ 3-მდე წყლით, 0,5 სმ 3. რკინის ამონიუმის ალუმის ხსნარი და ვერცხლისწყლის როდანიტის 0,4 სმ 3 ხსნარი და გააგრძელეთ ისე, როგორც აღწერილია 4.3-ში. ამავდროულად მოამზადეთ რეაგენტების საკონტროლო ხსნარი. ამისათვის, 5 სმ 3 წყალი, 0,5 სმ 3 რკინის ამონიუმის ალუმის ხსნარი მოთავსებულია კოლორიმეტრულ სინჯარაში და გააგრძელეთ შემდგომ, როგორც 4.3-ში. 10 წუთის შემდეგ, გაანალიზებული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივეები იზომება რეაგენტების საკონტროლო ხსნართან მიმართებაში და კალიბრაციის მრუდის მიხედვით, ქლორიდების მასები გაანალიზებულ ხსნარებში გვხვდება μg.

A.6გაზომვის შედეგების დამუშავება

წყალბადის ქლორიდის მასობრივი კონცენტრაცია Xჰაერში, მგ/დმ 3, გამოითვლება ფორმულით

პ- ბარომეტრული წნევა სინჯის აღებისას, kPa;

ტ° - ჰაერის ტემპერატურა ტესტის დროს, ° С: (101.33 kPa = 760 mm Hg)

საერთაშორისო სტანდარტი ISO 905-76

თანმარილმჟავა სამრეწველო გამოყენებისთვის. მარილმჟავას კონცენტრაციის შეფასება სიმკვრივის გაზომვით

B.1განაცხადის არეალი

ეს საერთაშორისო სტანდარტი აღწერს მარილმჟავას (HCl) სავარაუდო კონცენტრაციის შეფასების მეთოდს სამრეწველო გამოყენებისთვის მარილმჟავას სიმკვრივის გაზომვით.

B.2პრინციპი

სიმკვრივის განსაზღვრა 20 °C-ზე ჰიდრომეტრის საშუალებით. მარილმჟავას (HCl) შესაბამისი კონცენტრაციის შეფასება

B.3აღჭურვილობა

ჩვეულებრივი ლაბორატორიული აღჭურვილობა.

B.3.1 ჰიდრომეტრი, გრადირებული 0,005 გ/სმ3-ზე, დაკალიბრებული 20 °C-ზე (იხ. სტანდარტიზაციის საერთაშორისო ორგანიზაცია (R 649)).

B.3.2 მინის საცდელი მილი, მინიმუმ 500 სმ 3 ტევადობით, დიამეტრით არანაკლებ 25 მმ-ით მეტი ჰიდრომეტრის დიამეტრით (3.1) და სიმაღლე 25 მმ-ით მეტი ჰიდრომეტრის ჩაძირვის დონეზე.

B.4მეთოდოლოგია

B.4.1 სიმკვრივის განსაზღვრა

მოათავსეთ საცდელი ნიმუშის დაახლოებით 500 მლ მინის სინჯარაში (3.2). დაარეგულირეთ ტესტის მილის შიგთავსის ტემპერატურა 20 ± 0,5 °C-მდე. ჩაყარეთ ჰიდრომეტრი (3.1) და სტატიკური წონასწორობის მიღწევის შემდეგ კვლავ შეამოწმეთ, რომ მჟავას ტემპერატურა იყოს 20 ± 0.5 °C. განსაზღვრეთ სიმკვრივე, რომელიც მითითებულია ჰიდრომეტრის სკალაზე.

B.4.2 მარილმჟავას (HCl) შემცველობის შეფასება

აიღეთ ცხრილიდან ჰიდრომეტრით ნაჩვენები სიმკვრივის შესაბამისი კონცენტრაცია.

ცხრილი B.1 - მარილმჟავას წყალხსნარების სიმკვრივისა და კონცენტრაციის თანაფარდობა

სიმკვრივე 20 ° C, გ / სმ 3	HCl % , მმ	სიმკვრივე 20 ° C, გ / სმ 3	HCl % , მმ

* გაჯერების მნიშვნელობა 20°C-ზე.

შენიშვნა - ცხრილში ნაჩვენები მონაცემები მიიღება ფიზიკური, ქიმიური და ტექნოლოგიური რაოდენობების საერთაშორისო სახელმძღვანელოში წარმოდგენილი მონაცემების გრაფიკული ინტერპოლაციით, ტომი 3, გვერდი 54, დამრგვალებულია პირველ ათწილადამდე.

B.5შედეგების გამოხატვა

დაადგინეთ ჰიდრომეტრის სკალაზე განსაზღვრული სიმკვრივე, გამოხატული გრამებით კუბურ სანტიმეტრზე და B.1 ცხრილიდან მიღებული მარილმჟავას შესაბამისი კონცენტრაცია.

რომსაკვანძო სიტყვები:ტექნიკური მარილმჟავა, წყალბადის ქლორიდი, ტექნიკური მოთხოვნები, მიღება, უსაფრთხოების ზომები, მასის წილი, ანალიზის შედეგი, ტრანსპორტირება